7.3.3 液相色谱-质谱/质谱确证

按照液相色谱-质谱/质谱条件测定标准工作溶液和样品，样品和标准工作溶液中待测物的保留时间偏差在±2.5％之内。定性测定时，若浓度相当的样品和标准工作溶液中待测物的相对离子丰度偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。定量测定时，采用标准曲线法。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.3.4 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

8 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中多肽类药物残留含量，计算结果需扣除空白值：

式中：

X_i—试样中多肽类药物残留量(粘杆菌素以A和B之和表示)，单位为微克每千克(ug/kg) ;

c_i—从标准曲线上得到的试样中多肽类药物溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

9 测定低限(LOQ)和回收率

9.1 测定低限(LOQ)

肌肉、肝脏、肾脏和牛乳样品中多肽类药物检测低限分别为：杆菌肽A 100 ug/kg，粘杆菌素25 ug/kg，维吉尼霉素M1 20 ug/kg。

9.2 回收率

在不同添加浓度的回收率数据见表3。

表3 回收率数据

相关链接：进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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