7 测定步骤

7.1 提取和净化

7.1.1 肉、肝脏、肾脏

称取均质试样2g(精确到0.01g)，置于50 mL具螺旋盖聚丙烯离心管中，加入5 mL乙酸乙酯(肝脏、肾脏基质中另加入2g氯化钠)，于漩涡振荡器上振荡1 min，超声提取5 min，离心5 min肉类基质4 000 r/min；肝脏、肾脏15000r/min)。取上清液至10 mL刻度离心管中，重复上述提取步骤1次，合并两次提取液，在40℃水浴中氮吹浓缩至近干。准确加入2 mL Tris碱溶液，3 mL正己烷振荡1 min,静置分层，弃去正己烷层，下层(Tris碱溶液层)4 000 r/min离心2 min后，过0. 22 um微孔滤膜，供LC-MS/MS联用仪测定。

7.1.2 牛奶、牛脂肪

称取均质试样2g(精确到0.01g)，置于50 mL具螺旋盖聚丙烯离心管中，牛奶样品加入10 mL乙腈，牛脂肪样品加入10 mL甲醇，再分别加入2g氯化钠于旋涡振荡器上振荡1 min, 4 000 r/min离心4 min。取上清液5 mL至10 mL离心管中，在40℃水浴中氮气吹至近干，马上准确加入1 mL Tris碱溶液，3 mL正己烷振荡1 min，静置分层，弃去正己烷层，下层(Tris碱溶液层)4 000 r/离心3 min，上清液过0. 22 um微孔滤膜，立即用LC-MS/MS联用仪测定。

7.2 测定

7.2.1 液相色谱-质谱/质谱条件

液相色谱-质谱/质谱条件如下：

a)色谱柱：C₁₈柱，2.0 mm(内径)×100 mm， 5um，或相当者；

b)流动相：乙腈＋10 mmol/L乙酸铵溶液(24+76,V/V) ;

c)流速：300 uL/min;

d)柱温：30℃；

e)进样量：10uL;

f)离子源：电喷雾离子源；

g)扫描方式：正离子；

h)检测方式：多反应监测(MRM)；

i)定性离子对：301.0/257.0，301.0/213.1;

j)定量离子对：301.0/257.0;

k)分辨率：单位分辨率；

7.2.2 液相色谱-质谱/质谱测定和确证

按照7.2.1液相色谱-质谱/质谱条件测定样液和标准工作溶液，外标标准曲线法测定样液中的那罗星含量。样品中那罗星含量应在标准曲线范围之内，如果含量超出标准曲线范围，应用空白样品提取液进行适当稀释。在上述色谱条件下，那罗星的质量色谱峰保留时间约为2.15 min。在相同实验条件下，样品与标准工作液中待测物质的质量色谱峰相对保留时间在2.5％以内，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选择的离子对均出现，同时与标准品的相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。待测化合物的定性离子的重构离子色谱峰的信噪比应大于等于3(S/N>3)，定量离子的重构离子色谱峰的信噪比应大于等于10。

表1使用液相色谱-质谱/质谱定性时相对离子丰度最大允许误差

7.2.3 空白试验

空白样品，按上述测定步骤进行。

8 结果计算与表述

用数据处理软件中的外标法，或绘制标准曲线，按照式(1)计算试样中那罗星的含量。

式中：

X—试样中那罗星的含量，单位为微克每千克(ug/kg);

c—由标准曲线得到的样液中那罗星的浓度，单位为微克每升(ug/L) ;

c₀—由标准曲线得到的空白试验中那罗星的浓度，单位为微克每升(ug/L) ;

V—样液最终定容体积，单位为升(L);

m—最终样液所代表的试样质量，单位为千克(kg)。

9 测定低限、回收率

9.1 测定低限

对于牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪、牛奶、猪肉、猪肝、猪肾、羊肉、羊肝、羊肾、鸡肉和鸭肉中那罗星的测定低限均为10 ug/kg。

相关链接：进出口动物源性食品中那罗星残留量的测定（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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