7.3 测定

7.3.1 色谱条件

a)色谱柱：C₁₈柱，规格为250 mm×4.6 mm(内径)，5 um，或性能相当者；

b)流动相和洗脱程序：见表1;

表1 流动相和洗脱程序

c)流速：0.50 mL/min；

d)柱温：30℃；

e)进样量：50 uL。

7.3.2 质谱条件

a)离子源：电喷雾离子源ESI，正离子模式；

b)扫描方式：多反应监测(MRM);

c)监测离子(m/z):300.5/184.1(定量),300.5/212.1，1，300.5/227.0;

d)雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气。使用前应调节仪器参数使质谱达到最佳状态。

7.3.3 液相色谱-质谱/质谱测定

7.3.3.1 定性测定

按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和基质标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品保留时间相差不超过±0.25 min，定性离子对的相对丰度(相对于最强离子丰度的强度百分比)与浓度相当基质标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.3.3.2 定量测定

根据试样中被测物的含量情况，选取响应值相近的基质标准工作液一起进行色谱分析。基质标准工作液和待测液中甲氧氯普胺的响应值应在仪器线性响应范围内。在上述色谱条件下，甲氧氯普胺的保留时间约为8.90 min。

7.3.4 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

8 结果计算

用液相色谱-质谱/质谱数据处理软件或者按式(1)计算样品中待测物的含量：

式中：

X—试样中残留药物含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A—样液中药物的峰面积;

c—基质标准溶液中药物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

A_s—基质标准溶液中药物的峰面积；

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

注：计算结果需扣除空白值。

9 测定低限、回收率

9.1 测定低限

本方法中测定鸡肉、鸡肝、鱼、虾及鸡蛋中甲氧氯普胺的测定低限均为0.002 mg/kg，测定猪肉、猪肝中甲氧氯普胺的测定低限均为0.010 mg/kg。

9.2 回收率

回收率的实验数据(在不同添加浓度范围内)见表3。

表3 回收率数据

相关链接：进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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