7.3 测定

7.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：WatersACQUITY UPLC HILIC 2.1 mm(内径)×50 mm,粒径1.7 um，或相当者；

b)流动相：0.1％乙酸-乙腈(2+8，体积比)；

c)流速：0.25 mL/min或根据仪器条件优化；

d)柱温：30℃；

e)进样量：5 uL。

7.3.2 质谱条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子；

c)检测方式：多反应监测(MRM);

7.3.3 定量测定

根据样液中乌洛托品残留量浓度大小，选定峰高相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中乌洛托品残留的响应值均应在仪器的检测线性范围内。

7.3.4 定性测定

在相同的实验条件下，样品与标准工作液中待测物质的质量色谱峰相对保留时间在2.5％以内，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选择的离子对均出现，同时与标准品的相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。

表1使用定性液相色谱-质谱/质谱时相对离子丰度最大容许误差

7.4 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

8 结果计算和表述

用数据处理软件中的外标法，或绘制标准曲线，按照式(1)计算样品中乌洛托品残留量。

式中：

X—试样中待测组分含量，单位为微克每千克(ug/kg) ;

c—由标准曲线而得的样液中待测组分的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

9 测定低限、回收率

9.1 测定低限

本方法乌洛托品测定低限为5 ug/kg。

9.2 回收率

回收率试验数据见表2。

表2 乌洛托品添加回收率(n=10)

相关链接：进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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