7.3 测定

7.3.1 色谱条件

a)色谱柱：Ultimate AQ C₁₈柱150 mm×2.1 mm(内径)，5 um，或相当者；

b)柱温：25℃；

c)进样量：25 uL;

d)梯度洗脱。

7.3.2 质谱条件

a)离子源：电喷雾源(ESI)，负离子；

b)扫描方式：选择反应监测((SRM);

c)雾化气、气帘气、碰撞气均为高纯氮气或其他高纯气体；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求；

d)喷雾电压、去集簇电压、碰撞能等电压值应优化至最优灵敏度。

7.3.3 色谱测定

根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析，标准工作液应有六个浓度水平(包括零点)

标准工作液和待测样液中硫普罗宁及其代谢物2-巯基丙酸的响应值均应在仪器线性响应范围内。

7.3.4 定性测定

进行样品测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比，最大允许相对偏差不超过表1中规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。

表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差

7.3.5空白实验

除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。

8 结果计算和表述

用数据处理软件中的外标法，或绘制标准曲线，按式(1)计算试样中硫普罗宁及其代谢物药物的残留量：

式中：

X_i—试样中硫普罗宁药物及其代谢物残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

V—样品最终定容体积，单位为毫升(mL);

c_i—由标准曲线而得的样液中硫普罗宁药物及其代谢物药物的含量，单位为微克每升(ug/L);

c_0i—由标准曲线而得的空白实验中硫普罗宁药物及其代谢物药物的含量，单位为微克每升(ug/L)；

m—试样量，单位为克(g)。

9 测定低限与回收率

9.1 测定低限

本方法的测定牛奶中低限硫普罗宁及其代谢物均为：0.010mg/kg。

本方法的测定牛肉、牛肝和牛肾中低限硫普罗宁及其代谢物均为：0.050 mg/kg。

9.2 回收率

回收率见表2。

表2 硫普罗宁及其代谢物添加回收结果

相关链接：进出口动物源性食品中硫普罗宁及其代谢物残留量的测定（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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