7.3.3 高效液相色谱串联质谱测定

根据试样中被测物的含量情况，选取响应值相近的标准工作液一起进行色谱分析。标准工作液和待测液中β-内酰胺类抗生素的响应值均应在仪器线性响应范围内。对标准工作液和样液等体积进行测定。在上述色谱条件下，14种β-内酰胺类抗生素的参考保留时间分别约为：经氨苄青霉素8.6 min,氨苄青霉素11.2 min，头孢氨苄11.5 min，头孢匹啉12.9 min，头孢唑啉13.5 min，苯咪青霉素16.6 min,甲氧苯青霉素16.9 min,苄青霉素18.1 min，苯氧甲基青霉素19.4 min，苯唑青霉素20.3 min，苯氧乙基青霉素20.5 min，邻氯青霉素21.5 min，乙氧萘青霉素22.5 min，双氯青霉素23.4 min。

7.3.4 定性测定

按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品一致，定量测定时采用标准曲线法测定。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.3.5 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

8 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中β-内酰胺类抗生素残留含量，计算结果需扣除空白值：

式中：

X—试样中被测组分含量，单位为微克每千克(ug/kg) ;

c—从标准曲线上得到的被测组分残留量溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

9 方法的测定低限(LOQ)和回收率

9.1 测定低限

14种β-内酚胺类抗生素的测定低限分别为轻氨苄青霉素5 ug/kg,氨苄青霉素2 ug/kg，头孢氨苄2 ug/kg，头孢匹琳1 ug/kg，头孢唑啉0.5 ug/kg，苯咪青霉素1 ug/kg，甲氧苯青霉素0.1 ug/kg,苄青霉素1 ug/kg，苯氧甲基青霉素0.5 ug/kg，苯唑青霉素2 ug/kg，苯氧乙基青霉素10 ug/kg,邻氯青霉素1 ug/kg，乙氧萘青霉素2 ug/kg，双氯青霉素10 ug/kg。

9.2 回收率

回收率见表3。

表3 回收率

相关链接：进出口动物源食品中14种β-内酰胺类抗生素残留量检测方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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