1范围

本标准规定了动物饲料中人工合成激素己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱检验方法。

本标准适用于动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 000件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

抽样数量见表1。

表1

2.3 抽样工具

2.3.1 取样勺。

2.3.2 分样板。

2.3.3 分样布。

2.3.4 盛样器：筒或袋，能密封。

2.4 抽样方法

按2.2规定的应抽样件数从堆垛的各部位随机抽取样袋，逐件开启。从每件中用取样勺抽取代表性样品500g，并立即放入清洁的盛样器内。每袋所抽取的样品总量应不少于4 kg。

把所取样品全部倒在分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2 kg。倒入盛样器内，密封后，标明标记，及时送交实验室。

2.5 试样制备

2.5.1 制样工具

a)粉碎机。

b)分样板。

c)盛样器：具塞广口瓶或密封袋。

2.5.2 制样方法

将取回样品全部粉碎，混匀，用四分法匀分成两份，放入盛样器内作为试样。密封并标明标记。

2.6 试样保存

将试样于5℃以下密封保存。在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚的残留量经缓冲液均质后，用乙醚提取。提取液经固相萃取柱净化、洗脱、浓缩、衍生化后由气相色谱-质谱(GC-MS)的选择离子模式测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.2.1 甲醇。

3.2.2 超纯水：大于18 MΩ·cm。

3.2.3 乙醚。

3.2.4 氢氧化钠。

3.2.5 乙酸铵。

3.2.6 冰乙酸。

3.2.7 三氯甲烷。

3.2.8 无水乙醇。

3.2.9 甲酸。

3.2.10 甲基叔丁醚。

3.2.11 异辛烷。

3.2.121.0 mol/L氢氧化钠溶液：40g氢氧化钠溶解于1L水中。

3.2.130.1 mol/L氢氧化钠甲醇溶液：4.0g氢氧化钠溶解于1L、甲醇中。

3.2.14 洗脱液：取90 mL甲基叔丁醚加10 mL，甲醇配成混合溶液，再用该混合溶液稀释2 mL、甲酸，并充分混合。

3.2.15 淋洗液：取 70 mL 0.1 mol/L氢氧化钠甲醇溶液(3.2.13)和30 mL水，并充分混合。

3.2.16 衍生化溶液：N-O-双-(三甲基硅基)三氟乙酚胺(BSTFA)＋三甲基氯硅烷(TMCS)(99+1),在避光、防潮环境下冷冻储藏。

3.2.170.2 mol/L乙酸铵缓冲液(pH5.2±pH0.2):15.4g乙酸铵溶解于900 mL水中，用冰乙酸调节pH，使其至pH5.2±pH0.2，用水定容至1L。

3.2.18 固相萃取柱：Oasis MAX柱(60mg,3 mL)，或相当者。使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水淋洗，流速2 mL/min。

3.2.19 己烷雌酚标准品：纯度大于99％。

3.2.20 己烯雌酚标准品：纯度大于99％。

3.2.21 双烯雌酚标准品：纯度大于99％。

3.2.22 标准储备液(1.0mg/mL)：分别精确称取25.0 mg己烷雌酚标准品、己烯雌酚标准品、双烯雌酚标准品于25 mL容量瓶中，用乙醇定容，配成1.0mg/mL的标准储备液。根据需要再用乙醇将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作溶液。

相关链接：出口饲料中棉酚检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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