1 范围

本标准规定了蜂皇浆中铅和镉的石墨炉原子吸收测定方法。

本标准适用于蜂皇浆中铅、镉含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 601 化学试剂滴定溶液的配制

GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法

3 方法提要

试样经干法消化或微波消解并稀释定容，以石墨炉原子吸收光谱法进行测定。

4 试剂

除非另有说明，在分析中使用优级纯的试剂，试验用水符合GB/T 6682 中二级用水的规定。

4.1 硝酸。

4.2 过氧化氢：分析纯。

4.3 磷酸二氢铵：分析纯。

4.4 硝酸溶液(1+1，体积比)：取50 mL硝酸(4.1)用水稀释至100 mL。

4.5 硝酸溶液(1+99，体积比)：取1 mL硝酸(4.1)用水稀释至100 mL。

4.6 磷酸二氢铵溶液(20g/L)：称取2.0g磷酸二氢铵以水溶解稀释至100 mL。

4.7 铅标准储备液1000 mg/L：按照GB/T 601标准配制，或购买有证标准物质。

4.8 镉标准储备液1000 mg/L：按照GB/T 601标准配制，或购买有证标准物质。

4.9 铅标准工作液(50 ug/L)：用硝酸溶液(4.4)逐级稀释铅标准储备液(4.7)，最终含铅50 ug/L，用时现配。

4.10 镉标准工作液(10 ug/L)：用硝酸溶液(4.4)逐级稀释镉标准储备液(4.8)最终含镉10.0 ug/L,用时现配。

5 仪器和设备

5.1 原子吸收分光光度计：配置石墨炉和铅、镉元素空心阴极灯。

5.2 分析天平：感量为0.001g。

5.3 微波消解装置。

5.4 马弗炉。

5.5 可调压电炉。

6 分析步骤

6.1 试样消解及灰化

6.1.1 干法灰化

将样品混匀，称取2.5g(精确至0.001g)，置于50 mL瓷坩埚中，加入1 mL～2 mL硝酸(4.1)，浸泡5h。将坩埚置于电炉上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至马弗炉中450℃灰化2h。取出，冷却后，加数滴硝酸(4.1)于坩埚内的试样残渣中，再转入450℃马弗炉中继续灰化1h～2h，至试样呈灰白状，从炉中取出放冷后，用5 mL硝酸(4.3)溶解残渣，将溶液转移至25 mL容量瓶中，用10mL水冲洗坩埚三次，并入容量瓶中，定容至刻度，充分混匀。

6.1.2 微波消解

将样品混匀，称取1.0g(精确至0.001g)，置于100 mL微波消解罐中，加入4.0 mL硝酸(4.1)2.0 mL、过氧化氢(4.2)，轻轻摇匀，盖紧消化罐的上盖，放入微波消解装置中，设定好温度、功率后进行消解，消解结束后，冷却，加热赶酸，用4mL水分二次冲洗消解罐并转移至10 mL容量瓶中，定容至刻度，混匀，待测。

注：试样的制备可选择上述方法中的任何一种。

6.1.3 标准曲线的制备

用50 ug/L(4.9)的标准使用液稀释配制完成铅的标准曲线系列浓度：0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ug/L，用10 ug/L(4.10)的标准使用液稀释配制完成镉的标准曲线系列浓度：0.0、1.0、2.0、3.0、4.0 ug/L。进样量为10uL，同时加2uL、磷酸二氢铵溶液(4.6)基体改进剂。测定吸光度，使用曲线拟合自动绘制标准曲线。

6.1.4 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

6.2 测定

6.2.1 试样测定：分别吸取样液和试剂空白各10 uL注入石墨炉，同时加2uL磷酸二氢铵溶液(4.6)基体改进剂，测得其吸光度值。

7 结果计算

试样中铅、镉含量按式(1)进行计算：

式中：

X_i—各被测元素含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

c_il—从标准曲线上查得试样溶液中各被测元素的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

c_i0—从标准曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—试样消化液总体积，单位为毫升(mL);

m—试样质量，单位为克(g)。

8 测定低限、回收率和精密度

8.1 测定低限

本方法铅的测定低限为0.05 mg/kg，镉的测定低限为0.01 mg/kg。

8.2 回收率

回收率结果见表1。

表1 蜂皇浆中铅、镉回收率数据表

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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