1 范围

本标准规定了保健食品中六价铬的离子色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法。

本标准适用于降糖奶粉、营养冲剂、保健饮品中六价铬的测定。

2 方法提要

试样中的六价铬采用氢氧化钠和碳酸钠碱性溶液提取，提取液用离子色谱-等离子体电感耦合质谱进行测定，外标法定量。

3 试剂和材料

除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为电阻率大于等于18.2 MΩ/cm的超纯水。

3.1 硝酸：优级纯。

3.2 氨水。

3.3 六水合氯化镁。

3.4 氢氧化钠。

3.5 无水碳酸钠。

3.6 磷酸氢二钾。

3.7 磷酸二氢钾

3.8 碱性提取液：0.5mol/L氢氧化钠(NaOH)和0.28 mol/L碳酸钠(Na₂CO₃)混合溶液。取20.0g氢氧化钠(3.4)和30.0g无水碳酸钠(3.5)溶解在水中，用水定容至1000 mL,混匀待用。

3.9 缓冲溶液：将8.71g磷酸氢二钾(3.6)和6.80g磷酸二氢钾(3.7)溶解在水中，定容至100 mL，混匀。

3.10 六价铬标准溶液：GBW(E)080257，标准值为0.1g/L，或相当者。

3.11 六价铬标准中间溶液：由六价铬标准溶液(3.10)用水逐级稀释成至50 ug/L，该溶液临用现配。

3.12 流动相(56 mmol/L硝酸-67 mmol/L氨水，pH=9.3)：准确移取2 mL硝酸(3.1)和2.5 mL氨水(3.2)溶液于大烧杯中，加水至约500mL,混匀。用氨水(3.2)或硝酸(3.1)溶液将pH调至 9.3。移入500 mL容量瓶，然后用水定容。使用前，超声处理10 min。

3.13 微孔滤膜：0.45um，水相系。

4 仪器和设备

4.1 离子色谱-等离子体电感荆合质谱仪：配有柱温箱。

4.2 分析天平：感量0.001g。

4.3 超声波发生器。

4.4 粉碎机。

4.5 涡旋混合器。

4.6 振荡器。

4.7 冷冻离心机：转速大于等于10000r/min，最低温度小于等于4℃。

5 试样制备

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g或500 mL。固体样品充分打碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内：液体样品直接混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样，标明标记。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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