9方法原理

样品经硝酸-过氧化氢消解后，直接进行ICP-MS测定。以质荷比强度与锡浓度的定量关系，测定样品中锡的含量。

10 试剂

10.1 硝酸：优级纯。

10.2 硝酸(2+98)：取20mL硝酸(10.1)加入980 mL水中。

10.3 过氧化氢(30％)：优级纯。

10.4 内标储备液(铟):10mg/L。

10.5 内标使用溶液(铟)：分取内标储备液(0.4)5mL于50 mL容量瓶中。用硝酸溶液(2+98)稀释至刻度，此溶液浓度为1 mg/L。

10.6 锡标准储备液：100 ug/mL。

10.7 锡标准使用液：准确吸取10.0mL 锡标准溶液(10.6)于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)稀释至刻度。此溶液浓度为10 ug/mL。

10.8 试验用水为GB/T 6682规定的一级水。

11 仪器与设备

11.1 电感耦合等离子体质谱仪。

11.2 微波消解仪。

11.3 压力消解罐。

11.4 恒温干燥箱。

11.5 组织捣碎机。

12 试样制备与保存

12.1 试样制备

全部原始样品开罐后，用组织捣碎机捣碎。称取200 g作为试样，均分成两份试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭并标明标记。

12.2 试样保存

试样于-18℃以下冷冻保存。

13 测定步骤

13.1 试样消解

13.1.1 高压消解法：称取试样1.0g于聚四氟乙烯内罐中，加硝酸4mL左右浸泡过夜。再加过氧化氢(30％)2 mL左右(总量不能超过罐容积的三分之一)，盖好内罐，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，140℃左右保持3h～4h，在箱内自然冷却至室温，将消化液转入50 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度。同时做试剂空白。

13.1.2 微波消解法：称取试样1.0g于微波消解罐中，加入5 mL硝酸，浸泡1h，再加入2 mL过氧化氢(30％),盖上密封盖，放入微波消解炉中，调节微波消解炉功率和加热时间至最佳程序，消解结束后，停止微波加热，冷却，将消化液转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度。同时做试剂空白。

13.2 标准系列配制

吸取0.0mL、0.25 mL、0.50mL、1.0mL、2.5mL和5.0 mL锡标准使用液，分别置于50 mL容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)稀释至刻度，混匀。每毫升分别相当于0.0ug、0.05ug、0.1ug、0.2ug、0.5ug和1.0ug锡。

13.3 测定

调谐仪器参数，依次对标准溶液、空白溶液和一试样溶液进行测定。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样稀释后测定。

14 结果计算

试样中锡含量按式(2)进行计算：

式中：

X—试样中的含锡量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

c₁—试样消化液测定浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

c₀—试样空白消化液测定浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—试样消化液总体积，单位为毫升(mL) ;

m—试样的质量，单位为克(g)。

计算结果保留两位有效数字。

15 回收率

在3种不同基质样品中分别添加三个浓度水平的锡，回收率结果见表1。

表1 样品的添加浓度及回收率的实验数据

文章来源：《环境样品前处理技术》

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