一、铅

用氢化物发生法测定水样中的铅(Lead,Pb)时，共存的Cu和Ni引起严重干扰，用MnO₂共沉淀后可消除此类干扰。

测定血铅时只需将样品用HNO₃加热分解即可，也可用Saponin-Triton X-100将血液样品用AFDC-MIBK萃取口若用 GFAAS进行测定，则血样只需用去离子水或柠檬酸铵稀释即可。测定头发中的铅时需预先将样品用丙酮在超声浴下洗30s或1min，然后用酸消解。对于组织样品，由于其有机物含量较高，一般多用干灰化法分解样品，但灰化温度高于450℃时Pb可能损失，可用Mg(NO₃)₂、KNO₃-NaNO₃-K₂CO₃作灰化助剂提高灰化温度，以HNO₃或HCl作灰化助剂再次灰化对于许多样品的处理是必要的。为避免灰化损失也可采用低温干灰化法。当采用GFAAS测定Pb时，研究表明应用NH₄H₂PO₄为基体改进剂并从L'vov平台上原子化，则可以无干扰测定许多生物样品包括尿样中的Pb。毛发、指甲、骨和软组织样品也可不经消化，以2mL 25％四甲基氢氧化胺-乙醇溶液溶解，以水稀释后用AAS进行测定。样品经分解后再结合APDC-MIBK萃取或Chelex-100离子交换分离可测定痕量的Pb。

进行形态分析时样品无需分解。气体样品可用冷阱捕集后再在80～100℃加热直接进入GC-AAS进行分离测定。水样中的二烷基铅、三烷基铅和Pb^2＋经过二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)螯合之后，可用苯定量萃取，然后再用格林试剂烷基化，用GC-AAS分离测定。实验表明少量NaCl(5％)可促进萃取时有机相的快速分离，同时使标准系列的离子强度与各种水样相适应。生物样品均化后加入20％的TMAH在60℃水浴中消化直至样品完全溶解，用HC1将消解液调至pH6-8时加入NaCl、NaDDTC和苯螯合萃取，再经格林试剂丁基化后可用GC-AAS测定。底泥样品与NaCl、KCl和苯甲酸钠混合后可用NaDDTC-苯螯合萃取，然后经格林试剂丁基化后用GC-AAS分离测定。

二、锡

测定锡(Tin,Sn)时，植物和土壤样品可用HNO₃-H₂SO₄-HF分解，生物样品可用H₂SO₄-H₂O₂分解，高温(>550℃)于灰化样品也是可行的，但由于易形成不溶性氧化物而必须用碱熔融。用GFAAS测定水体颗粒物中的Sn时可加入草酸钠或预先与含水MnO₂共沉淀来除去Cu、Ni、Sb和AS的干扰，而测定水中的Sn时EDTA比Nd₂C₂O₄能更好地消除干扰。

水样经芳庚酚酮-苯萃取后，再加入格林试剂烷基化，用GC-AAS可分离测定其中的甲基锡和Sn(Ⅳ)。生物样品匀浆后可用H₂SO₄-KBr-CuSO₄或HCI-四氢呋喃浸取，浸取液经tropolone-环己烷萃取，再经格林试剂戊基化或丙基化后可分离测定其中的甲基锡和丁基锡。

三、镍

测定镍(Nickel,Ni)时在均匀加热的电热板土用锥形瓶酸解组织样品较方便，与干灰化法相比，在耐热玻璃管中用超纯混酸HNO₃-H₂SO₄-HClO₄加热回流分解血样和尿样具有以下优点：消化、螯合、萃取可以在一个容器中完成，无需定量转移；空白、标准、样品所用酸可定量；到消解完成时H₂SO₄一直在管中回流，因此样品无需蒸发至干。Ader和Stoeppler以63Ni为示踪剂比较了干灰化和酸消解过程中的Ni损失，发现在石英管中酸解，63Ni可定量回收，而在石英柑祸中干灰化，由于形成不溶硅酸镍，导致不定量的63Ni损失。用三氯乙酸(TCA)-HCI沉淀蛋白质的方法可消解血浆和血清中的有机质，在低pH时，Ni²⁺被释放到血浆蛋白和氨基酸中，并在无蛋白上层液中被螯合萃取，该法的缺点是TCA-HCI沉淀法不能将Ni从刀豆脲酶—一种Ni金属蛋白中定量沉淀出来。

对于大多数分析技术的灵敏度来讲，环将样品中Ni的浓度很低，在定量测定前样品还需经过螯合、萃取、沉淀或吸附等方法进行富集。Ni可与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵配位后用MIBK萃取。海水中的Ni可用离子交换柱分离富集，也可用吡咯烷二硫代氨基甲酸钴共沉淀分离富集，还可用有机溶剂萃取再用HNO₃反萃取的方法。土壤中的Ni可用CHCl₃、二甲苯等萃取。用APDC-MIBK配位萃取血清和尿液中的Ni是IUPAC规定的标准方法。尿样酸解后调至中性，在pH9.5时可用MK-2离子交换树脂吸附富集，并用稀HCl洗脱。将酸化的尿样过聚二硫代氨基甲酸盐树脂可富集其中的Ni，酸消解树脂可解吸Ni。Ni还可以与APDC、DMG、FD(糠偶酚二肟)和BD(苯偶酰二脂)螯合，然后用MIBK或正丁基酯酸盐萃取，在pH7～7.5时Ni与APDC(>FD>DMG)螯合，用MIBK萃取的分离效率最高。Ni用FD配位后可用CHCl₃萃取，萃取前加入柠檬酸或酒石酸可消除Fe、Al的干扰，用氨水回洗CHCl3萃取液可减少Co、Cu干扰。

文章来源：《环境样品前处理技术》

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