4．血液和尿样

利用吹扫捕集-气相色谱-火焰离子化检测器检测尿液和血液中的苯乙烯， 5mL的样品在室温下被氦气以40mL·min^-1吹扫11 min；在尿液中标准工作曲线在2.5～15ug·L^-1范围内成线性，在血液中标准工作曲线在25～150ug·L^-1范围内成线性；方法检出限在尿液中为0.4ug·L^-1，在血液中为0.6ug·L^-1。利用吹扫捕集气相色谱法检测尿液中萘的浓度，用Student t-检验法证明吸烟者和非吸烟者尿液中的萘没有显著的差别，但是职业暴露人群和非职业人群尿液中的萘却有显著的不同，因此工厂车间里的空气是尿液中萘的重要来源。

运用吹扫捕集气相色谱一质谱法测定人体尿液中的挥发性有机物，检出与环境空气相似的组分如部分烷烃、卤代烃、苯系物等，一定程度反映了人体所暴露的环境情况，也有尿液中细菌分解或人体新陈代谢产生的新的化学成分，如甲硫醇是甲硫氨酸细菌代谢产生，呋喃以及某些醛的衍生物是由于食物诱发的脂类过氧化作用代谢产物。作为吸烟者生物标志化合物的烟碱也在有吸烟史的受试者尿液中检出，茶及其甲基取代物在部分样品中有检出。利用吹扫捕集-气相色谱-高分辨质谱法测定人体血液里的挥发性有机化合物，通过用一个磁性扇形的质谱仪扩大质谱的分辨率，从而消除干扰的影响。用同位素稀释质谱许多目标化合物能在ng·L^-1浓度水平被检出。

5. 有机金属化合物形态分析

利用吹扫捕集和热解吸技术，原子吸收检测器和火焰光度检测器分别检测水样品中的二甲基硒和二甲基二硒，对于吹扫捕集技术，用原子吸收检测器方法的检出限为二甲基硒0.03ng·mL^-1，二甲基二硒0.12ng·mL^-1；用火焰光度检测器方法的检出限为二甲基硒0.11ng·mL^-1，二甲基二硒0.25ng·mL^-1。对于热解吸技术，用火焰光度检测器方法的检出限为二甲基硒11.09ng，二甲基二硒14.42ng。

在50mL聚碳酸酯烧瓶中加入10mL海水或自来水样品，然后加入10uL甲醇，加入1mL 1.5mol·L^-1的醋酸缓冲溶液将pH调至4.8，再加入100uL的2g·L^-1 NaBEt₄溶液后立即密闭烧瓶，振荡10min后取5mL混合溶液置于吹扫捕集装置进行低温捕集后再热解吸，在原子发射光谱仪上测定其中的6种有机锡化合物。整个富集分析程序共22min，方法的检出限为11～50ng(三丁基锡和四甲基锡)。

使用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术检测生物样本和沉积物样品中的甲基汞，检测限分别为0.1ng·g^-1和0.05ng·g^-1，对血液、金枪鱼等生物样本和河口湾沉积物等环境样品中的甲基汞含量进行检测的相对标准偏差分别低于6％和15％，回收率分别为85％～108％和83％～109％，测定结果与GC-ECD和GC-CVAFS数据无显著性差异。

利用商业化的吹扫捕集仪器测定南极水样和含锡化工废水溶液中的甲基锡形态。水样用3％硼氢化钾处理后，直接被吹扫气氮气吹入-75℃的低温冷阱毛细管中捕集，然后迅速升温至200℃，进入气相色谱中分离后，用火焰光度检测器检测。色谱分离图如图5-6所示。方法的检出限为一甲基锡18ng·L^-1，二甲基锡12ng·L^-1，三甲基锡3ng·L^-1。样品测定结果与经典液液萃取-格林试剂衍生方法的测得结果符合较好。

图 5-6甲基锡氢化物色谱分离图
(a)标准样品；(b)化工厂水样品

利用吹扫捕集富集-多维毛细管柱等温分离-微型微波等离子发射光谱检测了海水中的有机汞化合物，方法的绝对检测限为一甲基汞4pg和无机汞9pg，相对检测限为一甲基汞0.4pg·mL^-1和无机汞0.8pg·mL^-1。

利用吹扫捕集一多维气相色谱-原子光谱联用测定水溶液中的烷基铅，经过一个30cm管状Nafion膜干燥水蒸气，吹出的目标化合物捕集在一个涂层毛细管中，然后用一个1m的多维气相色谱柱分离；整个分析在5min内完成，检出限在5pg以下。利用原位吹扫-低温冷阱捕集-气相色谱-电感藕合等离子体发射光谱-质谱联用测定天然水中的挥发性有机金属化合物的形态，方法的检出限是硒为0.8pg·L^-1、汞为0.2pg·L^-1、锡为0.05pg·L^-1、铅为0.08pg·L^-1。利用吹扫捕集-气相色谱-微波等离子体原子发射光谱联用同时测定了水中的甲基锡、甲基汞和甲基铅，方法的检测限是甲基锡为0.15ng·L^-1、甲基铅为0.20ng·L^-1、甲基汞为0.60ng·L^-1。

相关链接：吹扫捕集技术在挥发性有机化合物分析中的应用（二）

文章来源：《环境样品前处理技术》

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