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在进行固相萃取的操作时,为了让样品溶液顺利通过固相萃取盘或柱,大多需要采取加压或负压抽吸的方法以加快过滤速度,从而保证在较短时间内处理尽可能多的样品溶液,即保证测试工作的高效率。采取加压或负压抽吸的方法还有助于样品溶液与固定相的更紧密接触,使溶液易于进入固定相的孔隙,从而提高萃取的效率。另外,由于活化溶剂在加压的情况下与固定相的接触紧密,活化效率高,因而在加压的情况下,可用较少体积的溶剂完成对萃取柱或盘的活化,节约溶剂。同理,加压也可提高洗脱效率,从而用较少的溶剂就可将被测的分析物从固定相上洗脱下来。
图2-15 采用单壁碳纳米管萃取盘处理后的污水处理厂出水中双酚A、辛基酚和壬基酚的色谱图
a-污水处理厂出水空白;b-水样加标浓度为0.50ng·mL-1;
c-水样加标浓度为2.00ng·ml-1,水样体积1000mL
固相萃取时的加压操作可通过在液体样品储液桶的上方用空气或氮气钢瓶施加1~2bars的压力来实现。当仅仅有少量(几毫升)样品溶液需处理时,可将样品溶液加入固相萃取柱的储液桶中,然后将该储液桶与一较大体积的桶状注射器相连,然后手动在注射器的活塞上加压,将样品溶液压过固相萃取柱。
最常使用的使样品溶液较快通过固相萃取柱或盘的方法是负压抽吸。这可通过将固相萃取柱或盘的下方与水泵或真空泵相连,然后用泵施加适当的真空度,从而将样品溶液抽吸通过固相萃取柱或盘。这种操作装置可自行组装,也可购买商品的固相萃取过滤装置。现在有好多固相萃取柱或盘的供应商也同时提供配套的过滤装置,这些过滤装置往往允许同时处理多个样品(最常见的为同时处理12个或24个样品),有利于提高工作效率。图2-16是负压抽吸式固相萃取过滤装置示意图。
文章来源:《环境样品前处理技术》
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