(2)常用检测方法

食品中农药残留的检测方法可分为传统检测技术和快速检测技术。传统检测技术主要指使用大型实验仪器设备的检测方法，是食品中农药残留检测中最经典、最常用的技术。其中包括气相色谱法、高效液相色谱法、色质联用法、超临界流体色谱、毛细管电泳法等。传统的检测方法虽然准确度和灵敏度较高，但存在前期投人成本高、前处理过程繁琐、耗时、复杂、对样品破坏性较大等诸多不足，而快速筛选技术能够实现在较短时间内得出检测结果，且具有特异性、过程更简便、快捷、光谱技术甚至可以实现无损、实时检测。已有文献来看，快速筛选技术主要包括酶抑制检测法、免疫分析法、生物传感器法、现代光谱仪器法等。随着我国食品安全问题广受关注，食品中农药残留的快速检测技术将成为研究的重点、QuEChERS(快速、简易、廉价、有效、稳定、安全)是未来检测技术发展方向。

①食品中农药残留传统检测技术。气相色谱法(GC)主要适用于具有挥发性、且高温不容易分解类的农药残留检测分析，是农药残留量检测最常用的方法，流动相通常采用高纯氮气。其原理主要是将待测组分和一些干扰物在色谱柱中分离开来，由于农药中常见的如P、S、Cl等杂原子，利用选择性检测器如电子捕获检测器、氮磷检测器、火焰光度检测器等进行检测，均具有高选择性、高分离效能、高灵敏度和快速的优点。近几年，毛细管色谱柱由于分离效能高、速度快、样品用量少，越来越广泛的使用在农药残留检测中，气相色谱仪器的发展也很迅速，实现了不同极性双检测器可以进行同时定性和定量分析。

液相色谱法(HPLC)主要用于高沸点或受热易分解类的农药残留检测分析。一般采用C₁₈或C₈的填充柱，以甲醇、乙腈等水溶性溶剂为流动相的反相色谱，用紫外吸收检测器、两极管阵列检测器和荧光检测器等进行检测。与GC相比，HPLC的流动相参与分离机制，其组成、比例和pH可灵活调节，使分析物和一些干扰物得到有效分离，尤其是对不易气化或受热易分解的农药检测更能显示出它的突出优势，现已成为农药残留检测领域不可或缺的检测方法。近年来，高效液相色谱柱后衍生技术得到快速发展，对一些氨基甲酸酯类农药通过衍生化技术产生荧光物质，用荧光检测器进行测定，大大提高了检测的灵敏度，灵敏度可达0.1ng以下，而且由于绝大多数杂质不产生荧光物质，有效避免了其他杂质的干扰。氨基甲酸脲类农药残留采用柱后衍生技术进行检测已成为我国行业标准，得到广泛应用。

色谱质谱联用法(GC-MS, HPLC-MS)既具备了色谱的高分离效能优点，又具备了质谱准确鉴定化合物结构的特点，可同时达到定性、定量的检测目的，特别适合于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测等。鉴于色谱质谱联用特别适合于多残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷等)残留可使用GC-MS检测，检出限一般为1～10ug/kg,对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，需采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)来检测。但由于色谱质谱联用仪前期投人昂贵，目前在农药残留检测方法中还未得到普遍采用。

超临界流体色谱(SFC)是以超临界流体作为流动相的色谱体系，超临界流体是指物质处干临界温度和压力时的状态，介于气、液态之间，兼有气体和液体的某些物理特性，SFC可以弥补GC和HPLC的不足，它适用于分析热不稳定、化学性质活泼、极性化合物、分子量高及挥发性化合物等复杂混合物的分离和测定，SFC的优点可以方便地选择某些实验参数(流动相的极性、密度、固定相)，SFC常用的流动相为CO₂，即节省了溶剂，又减少了预处理过程中引起的污染。SFC可以和许多通用的检测器联用，如FID, ECD等，它将成为农药残留检测的理想方法之一，但由于商品化的超临界流体色谱价格昂贵，很难广泛应用，有待进一步改进、优化和提高。

毛细管电泳法(CE)是利用毛细管及高电压分离各种农药残留物，互补于某些难干用传统色谱法分离的离子化样品的分离和分析，比HPLC有高10～1000倍的分析能力，而且所需缓冲液环保无污染，在短时间内就可以完成待测组分的定性和定量分析。该方法以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道的液相分离技术，具有极高的灵敏度与分辨率，检测下限可达10～21mo1/L。另外，CE具有柱效高，分离速度极快，进样量很小，消耗溶剂少等优点。已有毛细管电泳法曾用来分离百草枯和杀草快、苯氧基酸等农药。

②食品中农药残留快速检测技术。酶抑制检测法主要适用于有机磷和氨基甲酸酯类农药的检测分析，其原理主要是基于食品中含有的有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶活性具有抑制作用，且与酶反应实验中颜色或物理化学信号的变化，从而判断是否存在这类物质。酶抑制法因其较高的专一性、灵敏性、准确性和低成本等优点，成为蔬菜生产基地、农贸集市农产品市场、各大超市以及各地农产品检测站广泛使用的农药残留检测技术，但也存在检出限偏高的不足。赵红艳等采用酶抑制法，建立了植物酯酶对敌敌畏、甲胺磷、毒死蝉等5种有机磷农药检测方法。朱松明等依据酶抑制法原理制备了一种新型农药残留快速比色检测酶片，该酶片可用于农产品中有机磷与氨基甲酸酯类农药残留的快速定性筛查。叶雪珠等利用基于酶抑制法的4种农药残留检测速测仪对蔬菜中农药残留含量检测效果进行了结果比对评价，结果表明，酶抑制法检测特异性较强，但存在最低检测限高和基质干扰的影响，容易出现假阳性和假阴性。

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文章来源：《食品安全中的化学危害物》

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