(4)大环内酯类抗生素的检测

大环内酯类抗生素药物残留对人体健康造成了严重的威胁，并且我国对该类药物也制订了最大残留限量，严格规范我国抗生素的残留限量。因此，建立高效、方便的检测分析方法，严格控制动物源食品中大环内酯类抗生素药物残留量是极其必要的。

①样品的前处理方法。大环内酯类抗生素在各种动物源性食品中均会出现或多或少的残留，如在肉类、内脏、动物奶及其制品、禽蛋和蜂蜜等产品中均有发现。对样品前处理是为了能够最大限度地从各种复杂的食品基质中进行药物的提取、分离、净化以及药物的富集，以便于后续的仪器检测。但由于食品中大环内酰类药物的残留水平较低，基质复杂，干扰物质多，加大了净化的难度，所以需要寻找一个选择性强、操作简单、回收率高而稳定的前处理方法，以解决食品中大环内酯类药物残留检测问题。

目前，大环内酰类抗生素前处理方法可分为传统前处理方法和新型前处理方法。传统前处理方法包括溶剂萃取或液液萃取等方式。新型技术前处理方法包括固相萃取、加压液体萃取、中空纤维液相微萃取、基质固相分散萃取等。每种前处理方法都存在优缺点，见表5-7，需要根据研究样品的性质和待测物的性质，来选择合适的前处理方法。

表5-7 各种前处理方法的优缺点

②样品的检测分析方法。微生物法在抗生素残留检测领域是非常经典的方法。微生物法主要是依靠抗生素对该类药物的敏感程度来定量检测的，微生物的抑菌圈大小与抗生素浓度呈线性相关，最终通过抑菌圈的大小能够判断抗生素的浓度。黄晨等采用微生物抑制法检测活动物中的红霉素、螺旋霉素的残留。但是微生物法选择不同的生产菌种，这些菌种均来自不同的生产厂家，易造成组分的比例不同，使得微生物效价的测定有很大的差别，难以满足准确定性定量的要求，难以满足准确定性定量测定的要求，目前该方法已经逐渐被取代。

薄层色谱法的原理是利用薄层板和各种有机溶剂在固液吸附色谱过程中将样品组分分离和显色，最终用薄层扫描法进行含量的测定。该法可以通过变换不同的溶剂、显色剂和检测方式测定批量样品，成本低，设备与操作简单。Petz等在pH=8.5的乙腈水溶液条件下提取动物组织、奶、蛋中的四种大环内酯类抗生素之后，用TLC法进行分离鉴定。经对测定结果的分析，发现该方法的分离能力差，另外该方法对较为复杂的样品鉴定能力存在缺陷，灵敏度低，不利于准确定量分析，应用也逐渐减少。

高效液相色谱法是利用被测组分在两相中具有微小差异的吸附或者分配系数进行分离，再通过与紫外-可见检测器或者荧光检测器进行结合，能够同时准确地检测出大量组分，该方法适合分析沸点高、热稳定性差以及分子量较大的化合物。大环内酯类抗生素大多数难以气化或者衍生化，且相当一部分具有紫外吸收，所以该方法广泛应用干食品中大环内酯类药物残留的检测。王宇驰等采用高效液相色谱法测定阿奇霉素分散片的含量。邢丽红等采用高效液相色谱-荧光检测法测定妒鱼组织中阿维霉素、伊维霉素。

液相色谱-质谱联用技术是在液相色谱的基础上联用一个质谱的检测器。质谱遵循带电粒子磁场或电场中的运动规律，通过化合物的质荷比进行分离，同时通过丰度比进行定量，集高分离能力、高灵敏度、高分辨率于一体，是目前认为用于动物性食品中大环内酯类药物的检测的最佳的分析方法。Dickson等采用液相色谱-串联质谱技术测定不同组织中的12种大环内酯类药物的残留，检测限为0.5ug/kg，回收率在60％以上。贾涛等采用液相色谱-串联质谱法检测牛奶中林可胺类与大环内酯类药物，检测限为1ug/kg，回收率为70％～120％。

在过去的几年里，在畜禽、水产品等动物源食品中大环内酯类抗生素的检测方法逐渐被开发优化，但主要的前处理方法还主要是集中在固相萃取法上，而检测方法也主要是集中在高效液相色谱-串联质谱法上，因此，有必要进一步研究处理装置小，处理速度快，操作简单化，样品和有机溶剂用量少，对待测成分的选择性和回收率高，易于自动化的前处理方法与高分离度、高准确度、高灵敏度、高分辨率的分析仪器的相结合的技术手段，以满足兽药残留检测的需要。

相关链接：动物源食品中的大环内酯类（二）

文章来源：《食品安全中的化学危害物》

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