1．检测原理

滑石粉主要成分是天然的水合硅酸镁(3MgO·4SiO₂·H₂O)，不溶于混合酸(硝酸＋高氯酸)，可与氢氟酸反应生成溶于水的镁盐。试样用混合酸消化、过滤，将其他含镁物质分离除去；然后用混合酸和氢氟酸消化滑石粉，火焰原子吸收光谱法测定试液中的镁含量。根据镁含量，计算试样中滑石粉含量。

2．检测范围

GB/T 21913-2008《食品中滑石粉的测定》，适用于食品中滑石粉的测定。

检出限为0.158/100g。

3．试剂

以下试剂除特别注名外，均为分析纯试剂，实验用水符合GB/T 6682-2008规定的一级水要求。

(1)氯化锶(优级纯)。

(2)硝酸。

(3)高氯酸。

(4)氢氟酸。

(5)盐酸。

(6)混合酸：硝酸＋高氯酸(4+1)。

(7)氯化锶溶液(158/L)：称取氯化锶158，加入盐酸45mL，用水稀释、定容至1000mL。

(8)镁标准储备液：准确称取金属镁(纯度＞99.99％)1.0000g或1.6580g氧化镁(纯度＞99.99％)，加盐酸45mL溶解，用水稀释、定容至1000mL。储存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg镁。

(9)镁标准使用液：准确吸取镁标准储备液10mL，用氯化锶溶液稀释、定容至100mL，此溶液每毫升相当于0.1mg镁。

4．仪器和材料

(1)火焰原子吸收分光光度计(配镁空心阴极灯)。

(2)可调式电热板。

(3)聚四氟乙烯塑料钳祸(250mL，带盖)。

(4)定量滤纸(快速)。

5．检测步骤

1)试样处理

准确称取均匀试样0.50～1.50g，放入聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入15 mL混合酸，加盖置于电热板上加热，消化1～2h，至消化液无色为止。如果试样未消化好而酸液过少时，适当补加几毫升混合酸后继续加热消化。将坩埚取下，冷却至室温。用少量蒸馏水多次冲洗坩埚，将坩埚的固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，用蒸馏水冲洗4次，每次用水约50mL，注意将滤纸边缘残留的液体冲洗干净。将滤纸及纸上的固体共同置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入10mL混合酸和3mL氢氟酸，置于电热板上缓慢加热消化1～2h，直至无色透明为止。如果未消化好而酸过少时，适当补加几毫升混合酸后继续加热消化。待柑祸中的液体接近干时，取下冷却。用氯化锶溶液将消化液转移至100mL容量瓶中，用氯化锶溶液定容。氯化锶溶液适当稀释后上机测定，滑石粉含量1％左右的试样一般稀释10倍。

2)空白实验

称取与试样处理相同的试样量，按照与试样处理相同的操作步骤进行空白实验，但将消化滤纸及纸上固体共同置于聚四氟乙烯塑料柑涡中时只加混合酸，不加氢氟酸。空白实验的定容体积和稀释倍数要与试样处理相同。

3)镁标准系列溶液的配制

分别吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL镁标准使用液于100mL容量瓶中，用氯化锶溶液稀释定容，配制成0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L的标准系列溶液。

4)测定

仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等操作条件根据仪器的使用说明进行调节。参考波长285.2nm，适当调节燃烧器角度，使仪器测量线性范围的上限超过5.0mg/L。将上机测定用试样液、空白液和镁标准系列的溶液分别导入火焰进行测定。

6．结果计算

试样中滑石粉的含量按下式计算：

式中：x—试样中滑石粉的含量，g/100g;

c₁—测定用试样液中镁的浓度，mg/L;

c₀—测定用空白液中镁的浓度，mg/L;

V₁—试样消化液定容体积，mL;

f₁—试样消化液稀释倍数；

5.27—镁换算为滑石粉(3MgO·4SiO₂·H₂O，相对分子质量379.3)的系数；

m₁—试样质量，g。

计算结果保留两位有效数字。

7．精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。

文章来源：《食品安全快速检测技术》

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