7 分析步骤

7.1 提取

分别称取人参试样1g(精确到0.01g)和海砂13.0g，将试样与海砂充分混匀，装入事先放入纤维素滤膜的加速溶剂萃取仪的11 mL萃取池中，拧紧池盖，进行萃取。

加速溶剂萃取条件如下：

a)萃取溶剂：甲醇；

b)压力：10.7MPa;

c)温度：140℃；

d)静态萃取时间：5 min;

e)静态循环次数：2次；

f)冲洗体积：50％;

g)吹扫时间：100s。

将收集到瓶中的提取液转移到鸡心瓶中，50℃下真空浓缩至小于10 mL，转移到10 mL容量瓶中，用甲醇定容，混匀。取部分样液用0.45um滤膜过滤到进样瓶中，待液相色谱测定。

7.2 色谱测定

7.2.1 液相色谱测定条件

液相色谱测定条件如下：

a)色谱柱：Acclaim 120 C₁₈ , 5um, 250 mm×4.6 mm(内径)或相当者；

b)流速：1 mL/min;

c)检测波长：203 nm;

d)柱温：50℃；

e)进样量：10 uL;

f)流动相及梯度见表1。

表1 流动相及梯度

7.2.2 液相色谱测定

用不同浓度的人参皂甙混合标准液分别进样，以峰面积和标准工作溶液的浓度绘制标准工作曲线，样品溶液中人参皂甙的响应值均在仪器的测定线性范围内。在上述色谱条件下，各种人参皂甙的保留时间见表2。

表2 各种人参皂甙参考保留时间

7.3 平行试验

按照上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.4 空白试验

除不称取试样外，均按上述步骤进行。

8 结果计算

人参中人参皂甙含量按式(1)计算：

式中：

X—试样中被测组分含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

c—从标准曲线上得到被测组分溶液的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);

V—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL);

m—样品溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。

计算结果应扣除空白值。

9 精密度

9.1 一般规定

本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，其重复性和再现性的值是以95％的可信度来计算。

9.2 重复性

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r，人参中人参皂甙添加浓度范围及重复性方程见表3。

表3 人参中人参皂甙的添加浓度范围及重复性和再现性方程

如果差值超过重复性限r，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.3 再现性

在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，人参中人参皂甙添加浓度范围及再现性方程见表3。

相关链接：人参中多种人参皂试含量的测定（一）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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