5 仪器

5.1 真空干燥箱：可调节温度(65±2)℃，真空度26 kPa～33kPa。

5.2 恒温干燥箱。

5.3 旋转蒸发器。

5.4 玻璃喷雾器：薄层色谱用。

5.5 真空抽气泵：可调真空度0～100kPa。

5.6 薄层色谱展开槽。

5.7 微量注射器：10uL

5.8 分析天平：感量0.0001g。

5.9 电吹风机。

5.10 活性炭柱：在内径20 mm～22 mm，长300 mm～400 mm的玻璃管的底部塞少量的玻璃棉，关掉活栓后加水到玻璃管的中部，然后放水除去玻璃棉中的气泡至水量约10 mL时关掉活栓。在小烧杯中称取2.0g的硅藻土(4.8)，加入少量的水搅拌后注入管中，自然沉降后在玻璃棉的上方堆积成约1cm厚的硅藻土层，然后称取活性炭(4.7)和硅藻土混合物(1+1)12g，加入150 mL的水搅拌后注入管中。打开活栓，在真空抽气泵的吸引下使活性炭混合物沉降堆积。水面到达柱面1 cm时关掉活栓，用玻璃棒除去沾在管壁的混合物，再次注入用水混合后的2.0g硅藻土，让其自然沉降后，在真空抽气泵吸引下，用500 mL水预洗活性炭柱，通过调节真空抽气泵的真空度控制流速在8.5 mL/min左右。液面到达柱上1 cm时关掉活栓，备用。应在使用前填装，如暂时不用，可用乙醇溶液(1+1)200 mL浸泡，用前再用250 mL水预洗。

6 试样制备与保存

6.1 试样的制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并标明标记。

6.2 试样的保存

将试样于常温下保存。

7 分析步骤

7.1 样品前处理

在50 mL烧杯中称取1g试样，精确到1 mg,溶于10 mL水后，缓慢加到活性炭柱(5.10)上，打开活栓，在真空抽气泵吸引下，使试料溶液通过柱子。分两次各用5 mL水冲洗烧杯后，冲洗液也加入柱中，液面下降到柱面上端时应关闭活栓，停止吸引，不要抽干液体。量取乙醇溶液(7+93)300 mL加到活性炭柱中，真空抽吸控制流速在8 mL/min左右，弃掉流出液。然后再加入乙醇溶液(1+1)100 mL,在同样条件下洗脱，洗脱液全部收集在200 mL在于燥器中干燥恒重过的茄形瓶中。用旋转蒸发器在80℃水浴中蒸干，把茄形瓶放入真空干燥箱，在65℃, 26kPa～33 kPa减压条件下，干燥 30 min。干燥后把茄形瓶取出放入干燥器中放冷至室温，称取茄形瓶的质量，计算出溶出物的质量。

以每10 mg溶出物加0.1mL水的比例加入一定量的水溶解后，作为薄层层析用点样液。

7.2 薄层层析

用10uL微量注射器在距离薄层板下端2.0cm的位置，点上2.0uL～6.0uL(2×3uL或3×2uL)的点样液，同时水平间隔2 cm，点上同样量经过同样处理的纯蜂蜜和含有5％,10％糖浆的蜂蜜的标准液(标准液可以一次制备冷冻保存，长期使用)作为对照。把薄层板放入展开槽中(薄层展开前，展开槽用展开剂蒸气预饱和15 min)，按倾斜上行法展开，当展开剂前沿到达薄层板顶端时，从展开槽中取出薄层板，用吹风机把展开剂完全吹散后，把显色剂(4.15)均匀喷雾在薄层板上，等显色剂完全蒸发后，放入90℃～95℃的恒温干燥箱中烘7 min～10 min使之显色。

7.3 结果判定

纯蜂蜜在R_f值0.35以上的区域只有2～3个蓝色中带灰色或咖啡色的斑点，相比较糖浆或混有糖浆的蜂蜜却是从原点开始呈现蓝色带状样的斑点群。因此，假如从原点开始到Rf值0.35附近有蓝色带状斑点群出现，应考虑可能混有由淀粉转化来的高果糖淀粉糖浆，此时判定阳性应经过下面的确证试验。

确证试验：按7.1进行样品前处理时，用乙醇溶液(7+93)300 mL冲洗活性炭柱后，再用乙醇溶液(1+3)100 mL冲洗，最后用乙醇溶液(1+1)100 mL洗脱，这样得到的样液如果在原点和Rt值0.35之间仍然出现蓝色带状斑点群，就可以判定阳性。

8 结果表述

用阳性和阴性表示。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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