5 仪器

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

5.2 液体混匀器。

5.3 振荡器。

5.4 氮气浓缩仪。

5.5 分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.6 真空泵：真空度应达到80 kPa。

5.7 聚丙烯离心管：50 mL。

5.8 移液器：0.1 mL, 1mL。

5.9 玻璃贮液器：50 mL。

5.10 浓缩管：10 mL。

6 试样制备与保存

6.1 试样的制备

对于冷冻的实验室样品，待其解冻后将其搅拌均匀。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。

6.2 试样的保存

将试样于-18℃冷冻保存。

7 测定步骤

7.1 提取

称取2g试样，精确至0.01g。置于50 mL具塞的聚丙烯离心管中，加入20 mL水，于液体混匀器(5.2)上快速混匀1 min，再置于振荡器(5.3)上振荡提取10 min，加入50％三氯乙酸溶液0.5mL，快速摇动0.5 min，以3000r/min离心5 min，移取上清液至另一离心管中，再向残渣中加入15 mL水，重复上述步骤，合并上清液。

7.2 净化

将塞有玻璃棉塞的玻璃贮液器(5.9)连到Oasis MCX柱(4.15)上，将上清液(7.1)倒入玻璃贮液器(5.9)中，使样液以小于3 mL/min的流速通过Oasis MCX柱，待样液完全流出后，分别用5 mL甲酸溶液(4.8)和5 mL甲醇(4.2)洗柱，弃去全部流出液。最后用5 mL氨水-甲醇溶液(4.11)洗脱，收集洗脱液于10 mL浓缩管(5.10)中。在45℃水浴中用氮气浓缩仪(5.4)吹干。准确加入1.0mL流动相(4.10)溶解残渣，样液过0.2 um滤膜后，供液相色谱-串联质谱仪测定。

7.3 基质标准工作溶液的制备

称取4份阴性样品各2g，精确至0.01g。置于50 mL具塞的聚丙烯管中，分别加入4uL、10uL、20uL、40uL、100uL标准工作溶液(4.14)，按7.1和7.2步骤操作。制备成浓度为2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL的基质标准工作溶液。

7.4 测定条件

7.4.1 液相色谱参考条件

a)色谱柱：Atlantis, 3 um,150 mm×2.1mm(内径)或相当者；

b)流动相：乙腈-0.1％甲酸溶液(7+13);

c)流速；0.2 mL/min;

d)柱温：35℃；

e)进样量：20 uL。

7.4.2 质谱参考条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测；

d)电喷雾电压：5500 V;

e)雾化气压力：0.076 MPa;

f)气帘气压力：0.069 MPa;

g)辅助气流速：7L/min;

h)离子源温度：450℃；

i)定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压见表1。

表1 三甲氧苄氨嘧啶的定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压

相关链接：蜂王浆中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定（一）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。