5 仪器和设备

5.1 液相色谱-串联质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

5.2 固相萃取净化装置。

5.3 分析天平：感量0.1 mg，0.01g。

5.4 旋涡混匀器。

5.5 超声波清洗器。

5.6 离心机：带有50 mL螺口聚丙烯离心管。

5.7 移液器：1 mL,2 mL。

5.8 氮气吹干仪。

5.9 样品瓶：2 mL。

6 试样制备与保存

6.1 试样的制备

从全部样品中取出有代表性样品约1 kg，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封后作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2试样的保存

将试样于4℃保存。

7 测定步骤

7.1 提取

7.1.1 牛奶样品

称取10g混匀的试样(精确至0.01g)于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mol/mL氢氧化钠0.1mL、氯化钠(4.8)约5g和乙酸乙酯(4.2)20 mL,涡旋混匀1min，振荡10 min，以4000r/min离心10 min,取上层乙酸乙酯10 mL于另一个50 mL聚丙烯离心管中，加0.2 mol/L盐酸20 mL，振荡10 min，以2000 r/min离心5 min。取下层盐酸溶液10 mL，待净化。

7.1.2 奶粉样品

称取12.5 g奶粉于烧杯中，加适量35℃～50℃水将其溶解，待冷却至室温后，用水定容至100 mL,充分混匀。量取10 mL溶液于50 mL聚丙烯离心管中，按7.1.1步骤提取。

7.2 净化

将7.1所得的提取液10 mL加载到SCX小柱，依次用水3mL、0.2 mol/L盐酸1 mL和甲醇3 mL淋洗，用氨水-甲醇溶液(4.14) 4.0 mL洗脱。用氮气吹干仪将洗脱液吹干，用流动相定容至1mL，过0.2um滤膜。供液相色谱-串联质谱测定。

7.3 测定条件

7.3.1 液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：BEH C₁₈, 1.7um, 50 mm×2.1mm(内径)或相当者；

b)流动相：乙腈～0.1％甲酸溶液(3＋17);

c)流速0.25 mL/min;

d)柱温：35℃；

e)进样量：5.0uL。

7.3.2 质谱参考条件

质谱参考条件如下：

a)电离模式：ESI+；

b)检测方式：多反应监测(MRM)

c)毛细管电压：2.5 kV。

d)离子源温度：110℃：

e)去溶剂气温度：380℃；

f)去溶剂气(氮气)流量：600 L/h;

g)锥孔气(氮气)流量(N2):40L/h;

h)碰撞气(氢气)流量：0.1L/h;

i)定性离子对、定量离子对和碰撞能量等参数见表1。

表1 定量离子对、定性离子对和碰撞能量等参数

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文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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