1 范围

本标准规定了牛奶和奶粉中呋喃它酮代谢物(5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮，英文缩写为AMOZ),呋喃西林代谢物(氮基脲，英文缩写为SEM),呋喃妥因代谢物(1-氨基-2-内酰脲，英文缩写为AHD)和呋喃唑酮代谢物(3-氨基-2-噁唑烷基酮，英文缩写为AOZ)残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中AMOZ、SEM、AHD和AOZ残留量的测定。

本标准的方法检出限：牛奶中AMOZ、SEM、AHD和AOZ的检出限均为0.2 ug/kg；奶粉中AMOZ、SEM、AHD和AOZ的检出限均为1.6 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

牛奶或奶粉试样用三氯乙酸水解并脱蛋白，硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，用Oasis HLB或性能相当的固相萃取柱净化。液相色谱-串联质谱仪(ESI+)检测。用内标法或外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯。

4.1 水：GB/T 6682，一级。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 乙酸乙酯：色谱纯。

4.5 磷酸氢二钾，K₂HPO₄。

4.6 乙酸。

4.7 二甲亚砜。

4.8 盐酸。

4.9 三氯乙酸，C₂HC1₃O₂。

4.10 氢氧化钠。

4.11 2-硝基苯甲醛(2-NF),C₂H₅NO₃：含量≥99％。

4.12 0.1 mol/L磷酸氢二钾溶液：称取17.4g磷酸氢二钾(4.5)，用水溶解，定容至1000mL。

4.13 0.2 mol/L盐酸：量取17 mL浓盐酸(4.8)，用水定容至1000mL。

4.14 4 mol/L氢氧化钠溶液：称取80 g氢氧化钠(4.10)，用水溶解，定容至500 mL。

4.15 0.5 mol/L三氯乙酸溶液：称取37.5g三氯乙酸(4.9)，用水溶解，定容至500 mL。

4.16 衍生剂：含2-硝基苯甲醛0.05mol/L。称取0.075g 2-硝基苯甲醛(4.11)溶于10 mL二甲亚砜(4.7)，现用现配。

4.17 样品定容溶液：取10 mL乙腈(4.3),0.3 mL乙酸(4.6)，用水稀释到100 mL。

4.18 标准物质：AMOZ(CAS:43056-63-9),SEM(CAS:563-41-7),AHD(CAS:2827-56-7)和AOZ(CAS:80-65-9)，纯度均≥99％。

4.19 同位素标记物标准物质：D5-AMOZ、¹³C¹⁵N-SEM、¹³C₃-AHD和D₄-AOZ。四种内标标准物质的纯度均>99%。

4.20 1.0 mg/mL标准储备溶液：分别称取适量的四种硝基呋喃代谢物标准物质(4.18)，分别用甲醇稀释成1.0mg/mL的标准储备溶液。避光保存于-18℃冰柜中。

4.21 0.1 ug/mL混合标准溶液：分别吸取适量四种硝基呋喃代谢物的标准储备溶液(4.20)，用甲醇稀释成0.1 ug/mL的混合标准溶液，避光保存于-18℃冰柜中。

4.22 1.0 mg/mL同位素标记物混合内标储备溶液：分别称取适量的四种硝基呋喃代谢物的同位素标记物标准物质(4.19)，分别用甲醇配成1.0mg/mL的标准储备液。避光保存于-18℃冰柜中。

4.23 0.1 ug/mL同位素标记物混合内标溶液：分别移取适量的四种硝基呋喃代谢物的同位素标记物内标储备溶液(4.22)，用甲醇稀释成0.1 ug/mL的混合内标标准溶液，避光保存于-18℃冰柜中。

4.24 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：60mg,3 mL。使用前依次用5 mL甲醇和10 mL水预处理，保持柱体湿润。

4.25 滤膜：0.2 um。

相关链接：牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定（三）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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