6 标准曲线的绘制

6.1 在一系列100 mL分液漏斗中依次加入0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL和2.0 mL铅标准溶液(4.18)(相当于含有0 ug、5 ug、10 ug、15 ug和20 ug铅)，各加入约20 mL碱性缓冲溶液(4.16)，摇匀，使pH值为9～11，再加2 mL盐酸羟胺溶液(4.10)，摇匀放置5 min后，各加入约2 mL双硫腙溶液(4.14)。

6.2 将上述溶液分别用力振摇1 min，如果下层四氯化碳呈红色，将红色有机层收集于50 mL烧杯中，反复用双硫腙溶液(4.14)萃取，直到有机层呈现双硫腙的绿色为止。弃去上层溶液，将烧杯内铅-双硫腙四氯化碳液移入原分液漏斗中，每次加入2 mL氰化钾溶液(4.12)进行洗涤，弃去上层过量双硫腙溶液，直至最后的氰化钾溶液保持无色，四氯化碳层呈现单纯的粉红色(即铅-双硫腙络合物的颜色)为止。

6.3 红色的络合物不很稳定，向有机溶液中加约4滴盐酸溶液(4.5)一起摇动，分解产生相当铅含量的游离双硫腙溶于四氯化碳中，仍保持绿色，而铅转移到盐酸相中。将绿色的四氯化碳溶液用漏斗过滤到25 mL容量瓶(5.5)中(四氯化碳萃取液通过干滤纸以除去悬浮的水滴)，用四氯化碳(4.1)稀释至刻度，摇匀。

6.4 用20 mm样品池(5.3)在波长为617.5 nm处，以四氯化碳作参比，测吸光度。扣除空白溶液的吸光度，取铅含量 ug数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

7 取样

7.1 生胶按GB/T 1534。的规定执行。

7.2 混炼胶参照GB/T 17783的规定执行。

7.3 硫化橡胶按GB/T 17783的规定执行。

8 分析步骤

8.1 如果试样中不含卤素，称取约2g已剪碎的试样(准确至0.1mg)于瓷坩埚中，在电炉上完全炭化后，放入(550±25)℃的高温炉(5.2)中灼烧，直至碳燃尽。以下按8.3～8.5步骤进行。

8.2 试样中如含有卤素，称取约2g已剪碎的试样(准确至0.1mg)于500 mL凯氏烧瓶中，加10 mL～15 mL硫酸(4.4)，上面加一小漏斗，缓慢加热至分解，加入约5 mL硝酸(4.3)，将混合物加热至硫酸冒出白烟。如果试样分解不完全，可再加硝酸，继续加热使硫酸冒烟。重复进行此操作，直至试样完全分解。用硝酸溶液(4.6)溶解已分解的试样，把混合物移至瓷坩埚(5.6)中蒸发至干，然后放在( 550±25)℃的高温炉中灼烧。

8.3 将灼烧残余物冷却至室温，加入10 mL乙酸铵溶液(4.11)，煮沸，用定量滤纸(4.19)过滤，再用约10 mL乙酸铵溶液分次对残余物进行洗涤，滤液和洗涤液收集在同一个100 mL容量瓶中。将带有残余物的滤纸放回柑祸中，经炭化，在(550±25)℃高温炉中灼烧。

8.4 取出坩埚冷却至室温后，加入10 mL盐酸(4.2)、5 mL硝酸(4.3)，并逐滴加入1 mL过氧化氢(4.8)(防止溶液飞溅外溢)，煮至微沸约10 min。冷却后，过滤，用水洗涤残余物及坩埚，洗液和滤液收集于50 mL烧杯中，在水浴或沙浴上蒸发至近干(烧杯中剩余少量溶液，但不能出现沉淀)。用水溶解后转移到上述100 mL容量瓶(8.3)中，用水稀释至刻度(V2)，摇匀。同时做空白试验。

8.5 吸取5 mL试液(V1)于100 mL分液漏斗中，加20 mL碱性缓冲液(4.16)，摇匀，使pH值为9～11，再加2 mL盐酸羟胺(4.10)溶液，摇匀后放置5 min，加约2 mL双硫踪溶液(4.14)。按6.2和6.3步骤进行操作。

8.6 用20 mm样品池(5.3)在波长为617.5 nm处，以四氯化碳作参比，扣除空白溶液的吸光度，测定试液的吸光度。

8.7 从标准曲线上查出试液的铅含量。

8.8 如果试液的吸光度大于铅标准溶液的最大吸光度，可适当稀释，使试液的吸光度落在标准曲线的线形范围内，然后再测其吸光度。

9 结果计算

橡胶中的铅含量(X)以每千克试样含铅的质量(以毫克计)表示，计算公式如下：

式中：

m₁—从标准曲线中查出的试液中铅含量的数值，单位为微克(ug) ;

m—试样质量的数值，单位为克(g);

V₁—用于测定试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

V₂—试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。

10 精密度

同一实验室两次测量结果之差与平均值之比不大于10％。

11 试验报告

试验报告应包括以下内容：

a)本标准的名称或编号；

b)试样的标识及编号；

c)使用的灰化方法；

d)试验结果和表示方法；

e)试验过程中观察到的任何异常现象；

f)试验日期和试验人员。

相关链接：双硫踪光度法测定橡胶铅含量（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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