4.6 精密度

有5个实验室参加了实验室比对项目。测定3个不同橡胶样品的“湾区氢”百分含量。实验室内重复性试验为2个，试验跨度为7d。精密度的计算，重复性和再现性的表示都按照GB/T 14838执行，测定2型实验室精密度。结果见表1。

表1 ¹H NMR测定“湾区氢”百分含量的精密度数据

5 方法B：气相色谱-质谱法

5.1 原理

试样经超声波水浴提取，提取液冷却后即为待测溶液，用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定，内标法定量。

5.2 试剂和材料

5.2.1 乙酸乙酯：分析纯。

5.2.2 16种PAHs混合标准溶液。

5.2.3内标物1：八氘代萘溶液(naphthalene-d8)。

5.2.4 内标物2：十氘代芘溶液(pyrene-d10)，或十氘代蒽溶液(anthracene-d10)，或十氘代菲溶液(phenanthrene-d10)。

5.2.5 内标物3：十二氘代苝溶液(perylene-d12)，或十二氘代苯并[a]芘溶液[benzo(a) pyrene-dl2],三苯基苯(triphenylbenzene)。

5.2.6 内标物混合溶液的配制：准确移取适量内标物1(5.2.3)、内标物2(5.2.4)、内标物3(5.2.5),用乙酸乙酯(5.2.1)稀释成含内标物1质量浓度为0.3 mg/L、内标物2质量浓度为0.42 mg/L、内标物3质量浓度为0.96 mg/L的混合内标液。至少应使用3种内标物质。

5.2.7 混合标准溶液配制：准确移取适量16种PAHs混合标准溶液(5.2.2)，用乙酸乙酯(5.2.1)逐级稀释成质量浓度为0.1 mg/L、0.05 mg/L、0.02 mg/L、0.01 mg/L、0.002 mg/L的系列标准溶液各1 mL，再分别加入100uL内标物混合溶液(5.2.6),混合均匀。

注：基于萘与其他15种PAH相比，具有相对挥发性，它在与皮肤接触类产品中是一种难以评估的物质，所产生的萘的测试结果往往只反映测试样品在测定时的一个短暂的状态。

5.3 仪器和设备

5.3.1 气相色谱-质谱联用仪。

5.3.2 超声波水浴装置：在不放入金属筐时，其功率应大于0.28 W/cm²，带有内部或外部调温器(温控哭)。

5.3.3 分析天平：精确至0.1 mg。

5.4 样品制备

用剪刀(或类似工具)将样品剪成粒径小于3 mm的颗粒。若待测样为轮胎结构。

5.5 分析步骤

5.5.1 提取

准确称取0.2g剪碎后的样品，精确至0.0001g，放入螺口刻度试管(带密封盖)，准确加入10mL乙酸乙酯并密封试管，置于超声波水浴装置中，在60℃水温下超声提取60 min。提取完成后，取出刻度试管冷却至室温并混合均匀，此提取液可依据其实际情况直接进样，或者用乙酸乙酯(5.2.1)稀释后用于测试。

准确移取1 mL稀释后的上述待测液，加入100 uL内标物混合溶液(5.2.6) ,混匀后进行气相色谱-质谱分析。高浓度样品可进行两次提取测试。

5.5.2 内标标准曲线的绘制

对标准混合溶液(5.2.7)进行气相色谱-质谱分析，以待测物的质量浓度为横坐标，待测物和对应内标物峰面积的比值为纵坐标作图，可得一条通过原点的直线，即钩标标准曲线。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。