一、案例

食物中硒含量测定值变化很大，例如(以鲜重计)：内脏和海产为0.4～1.5mg／kg；瘦肉为0.1～0.4mg／kg；谷物<O.1～0.8mg／kg；乳制品<O.1～0.3mg／kg；水果蔬菜<O.1mg／kg。

二、选用的国家标准

GB／T 5009．93—2003食品中硒的测定——氢化物原子荧光光谱法。

三、测定方法

1.样品消化

称取O.5～2.Og试样于250mL高筒烧杯内，加10.OmL混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2mL左右，切不可蒸干。冷却，再加5mL 6mol／L盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，表示已完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至50mL容量瓶中。吸取10mL试样消化液于15mL离心管中，加浓盐酸2mL、铁氰化钾溶液1mL，混匀待测。

2．试剂空白液的制备

按上述操作制备试剂空白实验溶液。

3．硒标准系列制备

分别取O、O.1mL、0.2mL、0.3mL、O.4mL、0.5ml。标准使用液于15mL离心管中，用去离子水定容至10mL，再分别加浓盐酸2mL、铁氰化钾1mL，混匀，制成硒标准系列使用液。

4．测试条件

负高压：340V；灯电流：100mA；原子化温度：800℃；炉高：8mm；载气流速：500mL／min；屏蔽器流速：1000mL／min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间：1s；读数时间：15s；加液时间：8s；进样体积：2mL。

5．测定

设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10～20min后开始测量。连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。

6．结果计算

X=(c-c₀)*V*1000/m*1000*1000

式中X——试样中硒的含量，mg／kg或mg／L

c——试样消化液的测定浓度，ng／mL；

c0——试样空白消化液的测定浓度，ng／mL；

m——试样质量(体积)，g或mL；

V——试样消化液总体积，mL。

7．试剂

①硝酸(优级纯)。

②高氯酸(优级纯)。

③盐酸(优级纯)。

④混合酸：硝酸+高氯酸=4+1。

⑤氢氧化钠(优级纯)。

⑥硼氢化钠溶液(8g／L)：称取8.Og硼氢化钠(NaBH4)，溶于氢氧化钠溶液(5g／L)中，然后定容至1000mL。

⑦铁氰化钾(100g／L)：称取10.Og铁氰化钾[K3Fe(CN)6]，溶于100mL水中，混匀。

⑧硒标准储备液(100µg／mL)：精确称取100.Omg硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2mL高氯酸，置沸水浴中加热3～4h冷却后再加8．4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min，准确稀释至1000mL。

⑨硒标准使用液(1µg／mL)：取100pg／mL硒标准储备液1.OmL，定容至100mL。

8．仪器

①原子荧光光度计。

②电热板。

③自动控温消化炉。