1 范围

本标准规定了采用原子吸收光谱仪测定橡胶制品中镉含量的方法。

本标准适用于橡胶制品中镉含量的测定，特别是橡胶轮胎中镉含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 4498 橡胶灰分的测定

GB/T 17783 硫化橡胶样品和试样的制备化学试验

3 原理

不含卤素的样品用干法灰化。含卤素的试样用硫酸和硝酸进行处理，蒸发残余酸后灰化。灰分与乙酸铵共煮溶解镉。如果有不溶性硅酸盐存在，要用盐酸、硝酸和过氧化氢一起煮沸，以转化成氯化物。试样溶解后，配置成适当浓度的溶液，以镉空心阴极灯为光源，测定相应波长的吸光度。根据在相同条件下确定的镉标准工作曲线，计算试样中相应元素的含量。

4 试剂

4.1 分析过程中，应使用分析纯试剂和去离子水或纯度与之相当的水。

4.2 硝酸：ρ=1.42 g/mL。

4.3 硫酸：ρ=1.84 g/mL。

4.4 盐酸:1+2(体积比)。

4.5 乙酸铵溶液：180 g/L。

4.6 镉标准溶液：1 mg/mL(可以购买或自行配制)。

4.7 过氧化氢溶液：30%(质量分数)。

4.8 硝酸银溶液：10 g/L。

5 仪器

5.1 原子吸收分光光度计。

5.2 分析天平：精确到0.1 mg。

5.3 高温炉：可控温度550℃±25℃。

5.4 电热板或沙浴。

5.5 瓷蒸发皿：100 mL。

5.6 50 mL凯式烧瓶(或其他适当玻璃容器，要高型窄口)。

5.7 小玻璃漏斗。

5.8 瓷坩埚：50 mL。

6 取样

按照GB/T 17783规定进行取样。

7 分析步骤

7.1 试样的制备

7.1.1 试样的灰化

7.1.1.1 干法灰化

称取约0.15g(精确至0.0001g，可根据样品中被测物浓度大小适当增加或减少)，剪成粒径不大于1 mm的颗粒。将试样放溴瓷坩埚中，按照GB/T 4498规定的方法A进行灰化，炉温为550℃±25℃。

7.1.1.2 湿法灰化

如含卤素试样，则用湿法灰化。称取约0.15g(精确至0.0001g，可根据样品中被测物浓度大小适当增加或减少)，剪成粒径不大于1 mm的颗粒，将试样放溴50 mL凯式烧瓶(5.6)(可适当放小玻璃漏斗防飞溅，由于硫酸加入后加热反应比较剧烈)中，加溴3 mL的硫酸(4.3)。在电热板或沙浴上缓慢加热至试样完全溶解，加溴1 mL的硝酸((4.2)，继续加热直至橡胶完全分解。如反应不完全再加溴0.5 mL硝酸(4.2)继续加热至消化液透明(最多加溴的硝酸总量为2 mL)。然后把它转移到100 mL的蒸发皿中，蒸发至近干，按照GB/T 4498规定的方法A进行灰化，炉温为550℃±25℃。

对于未知样品可采取湿法灰化。

7.1.2 灰分的溶解

试样灰化后冷却至室温，加15 mL乙酸铵溶液，煮沸，用定量滤纸过滤至100 mL容量瓶中(滤液A)，用15 mL去离子水分3次洗涤滤纸，洗液并入滤液A中，滤纸和残渣放溴瓷坩埚中于电热板或沙浴上低温炭化，于550℃±25℃高温炉中灰化完全。

冷却至室温，加溴10 mL盐酸(4.4)、5 mL硝酸(4.2)和1 mL的过氧化氢溶液(4.7)，煮沸约10 min,冷却、过滤，用去离子水洗涤滤纸至无氯离子(用硝酸银溶液测试无白色沉淀)，用蒸气浴蒸发至干，并用去离子水溶解残渣。然后将其并溴滤液A中，用盐酸(4.4)稀释至刻度。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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