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5 试验
5.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品和pH缓冲溶液,均按GB/T 601、GB/T 603、HG/T 4015的规定制备;实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量。
5.3 pH变色域
按HG/T 4015的规定测定。其中:准确加入0.10 mL待检样品溶液。
5.4 最大吸收波长
按GB/T 9721-2006的规定测定。
5.4.1 测定条件
吸收池厚度:1 cm;
参比溶液:水;
扫描范围:400 nm~700 nm。
5.4.2 测定方法
称取0.100g预先于105℃±2℃干燥至恒重的样品,精确至0.0001g。加13.6 mL氢氧化钠标准滴定溶液[e(NaOH)=0.02 mol/L],于水浴上加热溶解,冷却后,置于500mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。
量取2.00mL、4.00 mL、4.00 mL、2.00 mL上述样品溶液,各置于100 mL容量瓶中,分别用pH 1.2、pH 2.8、pH 7.4、pH 9.0缓冲溶液稀释至刻度,摇匀。按GB/T 9721-2006中7.2.1的规定,测量出最大吸收波长及相对应的吸光度A(A用于质量吸收系数的计算)。
5.5 质量吸收系数
按GB/T 9721-2006中7.2.6的规定计算。
5.6 乙醇溶解试验
称取0.1g样品,加入100 mL无水乙醇,于水浴上加热溶解,溶液应全溶清亮、无机械杂质。
5.7 干燥失重
称取1g样品,精确至0.0001g。置于已在105℃±2℃恒重的称量瓶中,于105℃±2℃干燥至恒重。
干燥失重的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算:
式中:
m—干燥前样品质量,单位为克(g).
m1—干燥恒重后样品质量,单位为克(g)。
6 检验规则
按HG/T 3921的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第2类;
中包装容器:ZB-1、ZB-2;
内包装形式:NBY-4、NBY-5 ;
隔离材料:GC-2、GC-3 ;
外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
相关链接:间甲酚紫的规格、试验方法(一)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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