4.3 杂质测定

试样称量须精确至0.01g。

4.3.1 澄清度试验

称取8g试样，溶于100 mL水中，其浊度不得大于HG 3-1168中规定的澄清度标准：

分析纯······2号；

化学纯······5号。

4.3.2 水不溶物

称取40 g试样，溶于500 mL水中，用已在105±2℃恒重的4号玻璃滤祸过滤，用水洗涤滤渣，于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB 9738中第7章之规定计算。

4.3.3 灼烧残渣

称取10g试样，按GB 9741中4.1条之规定测定。结果按GB 9741中5条之规定计算。

4.3.4 氯化物

称取1g试样，溶于20 mL水中，加2.5 mL硝酸溶液(25％)及1 mL硝酸银溶液(17g/L)，稀释至25 mL，摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：

分析纯······0.01 mg Cl；

化学纯······0.05 mg Cl。

加20 mL水，加1 mL硝酸溶液(25％)及1 mL硝酸银溶液(17g/L)，稀释至25 mL，与同体积试样溶液同时放置10 min比浊。

4.3.5 硫酸盐

称取1g试样；溶于水，加1.5 mL盘酸溶液(20％)，稀释至20 mL,再加0.5 mL盐酸溶液(20％)酸化后，按GB 9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：

分析纯······0.01 mg SO₄；

化学纯······0.03 mg SO₄。

稀释至20 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。

4.3.6 铵

称取2g试样，溶于水，稀释至20 mL，取14 mL，稀释至75 mL,加5 mL氢氧化钠溶液(320g/L)，摇匀，加2 mL纳氏试剂，稀释至100 mL，摇匀，放置20 min。溶液所呈黄色不得深于标准。

标准是取4 mL试样溶液及含下列数量铵的杂质标准溶液：

分析纯······0.01 mg NH₄；

化学纯······0.03 mg NH₄。

稀释至75 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。

4.3.7 铁

称取0.5g试样，溶于15 mL水中，用盐酸溶液(15％)将溶液pH值调至2后，按GB 9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。

标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：

分析纯······0.005 mg Fe；

化学纯······0.025 mg Fe。

与试样同时同样处理。

4.3.8 重金属

称取6g食样，溶于水，加3 mL盐酸中和，再用盐酸溶液(20％)将溶液，H值调至4，稀释至30 mL，取25 mL，加0.2 mL乙酸溶液(30％)，加10 mL新配制的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10 min。溶液所呈暗色不得深于标准。

标准是取剩余的5 mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液：

分析纯······0.02 mg Pb；

化学纯······0.04 mg Pb。

稀释至25 mL后，与同体积试样溶液同时同样处理。

5 检验规则

按GB 619之规定进行采样及验收。

6 包装及标志

按HG 3-119之规定，其中：

内包装形式：G-2、Gz-2、G-3、Gz-3;

外包装形式：W-1、W-3、W-5;

包装单位；第4类。

相关链接：六次甲基四胺的技术要求、检验规则（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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