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5.7 氯化物
称取2g样品,溶于20 mL水,按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯······0.01 mg Cl;
化学纯······0.02 mg Cl。
与样品同时同样处理。
5.8 硫酸盐
称取0.4g样品,溶于20 mL水中,加0.5 mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:
分析纯······0.02 mg SO4;
化学纯······0.04 mg SO4。
与样品同时同样处理。
5.9 磷酸盐
称取1g样品,置于铂坩埚中,加少量水及0.3g硝酸镁,缓缓加热炭化,于650℃±50℃灼烧至白,冷却,残渣加5 mL水,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀释至10 mL,按GB/T 9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:
分析纯······0.02 mg PO4;
化学纯······05 mg PO4。
加5 mL水,与同体积试液同时同样处理。
5.10 钙
按GB/T 9723-2007的规定测定。
5.10.1仪器条件
光源:钙空心阴极灯;
波长:422.7nm;
火焰:乙炔-空气。
5.10.2 测定方法
称取30 g样品,溶于水,稀释至200 mL。取40 mL,共4份。按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。
5.11 铁
称取2g样品,溶于15 mL水中,加0.05g过二硫酸钾,稀释至20 mL,加5 mL盐酸、2 mL硫氰酸铵溶液(50 g/L),摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:
分析纯······0.01 mg Fe;
化学纯······0.02 mg Fe。
与样品同时同样处理。
5.12 铜
按GB/T 9723-2007的规定测定。
5.12.1 仪器条件
光源:铜空心阴极灯;
波长:324.7 nm;
火焰:乙炔-空气。
5.12.2 测定方法
称取10 g样品,溶于水中,稀释至200 mL,取40 mL,共4份,置于分液漏斗中,一份不加标准溶液,其余三份分别加入成比例的铜标准溶液,同时配制空白试验溶液,分别加入1 mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10g/L),摇匀,静置5 min,加10 mL 4-甲基-2-戊酮,振摇1 min,静置分层,弃去水相,于有机相中加入10 mL硝酸溶液(5%),振摇3 min,静置分层,收集水相于10 mL容量瓶中,稀释至刻度,按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。
5.13 铅
按GB/T 9723-2007的规定测定。
5.13.1 仪器条件
光源:铅空心阴极灯;
波长:283.3 nm;
火焰:乙炔-空气。
5.13.2 测定方法
称取40 g样品,溶于水中,稀释至200 mL,取40 mL,共4份,置于分液漏斗中,一份不加标准溶液,其余三份分别加入成比例的铅标准溶液,同时配制空白试验溶液,分别加入1 mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10 g/L),摇匀,静置5 min,加10 mL 4-甲基-2-戊酮,振摇1 min,静置分层,弃去水相,于有机相中加入10 mL硝酸溶液(5%),振摇3 min,静置分层,收集水相于10 mL容量瓶中,稀释至刻度,按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。
6 检验规则
按HG/T 3921的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类;
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;
隔离材料:GC-2、GC-3;
外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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