4.3 杂质测定

试样称量须精确至0.01g。

4.3.1 澄清度试验

称取2.5 g试样，溶于100 mL热水中，其浊度不得大于HG 3-1168中规定的澄清度标准：

优级纯，2号；

分析纯，4号。

4.3.2 水不溶物

称取10g试样，溶子250 mL沸水中，冷却至室温，用已在105±2℃恒重的4号玻璃滤竭过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应，于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB 9738中第7章之规定计算。

4.3.3 干燥失重

称取10g试样，精确至0.0001g，置于已在105±2℃恒重的称量瓶中，于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。
干燥失重按式(2)计算：

式中：x₂—干燥失重的百分数，％；

m₁—干燥前试样的质量，g；

m₂—干燥恒重后试样的质量,g。

4.3.4 氯化物

称取1g试样，溶于10 mL热水及8 mL硝酸溶液(25％)中，冷却。加1 mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至25 mL，摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：

优级纯，0.01 mg Cl；

分析纯，0.02 mg Cl。

与试样同时同样处理。

4.3.5 硫化合物

称取1g试样，置于蒸发皿中，加4 mL水、4 mL 30％过氧化氢及4 mL硝酸，盖上表面皿，在水浴上保温1 h,蒸干。加少量水溶解，加6 mL盐酸溶液(20％)，再蒸干。残渣溶于10mL水(必要时过滤)，用氢氧化钠溶液(100g/L)中和，稀释至20 mL，加0.5mL盐酸溶液(20％)酸化后，按GB 9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：

优级纯， 0.02 mg SO₄；

分析纯，0.04 mg SO₄。

与试样同时同样处理。

4.3.6 总氮量

称取2g试样，溶于140 mL热水中，冷却后，按GB 609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。

标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液：

优级纯，0.02 mg N ;

分析纯，0.04 mg N。

稀释至140 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。

4.3.7 钾

按GB 9723之规定测定，其中：

4.3.7.1 仪器条件

光源：钾空心阴极灯；

波长：766.5 nm.;

火焰：乙炔-空气。

4.3.7.2 测定方法

称取6g试样，溶于适量的热水中，冷却：稀释至200 mL。取50 mL,共四份，按GB 9723中6.2.2条之规定测定。

4.3.8 铁

称取1g试样，溶于30 mL热水中，冷却，加2 mL磺基水杨酸溶液(100g/L)，摇匀，加5 mL氨水溶液(10％)，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。

标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：

优级纯，0.002 mg Fe；

分析纯，0.005 mg Fe。

稀释至30 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。

4.3.9 重金属

称取2g试样，置于蒸发皿中，加2 mL水、4 mL30％过氧化氢及4 mL硝酸，盖上表面皿，在水浴上保温1h,蒸干。加2 mL水、1 mL30％过氧化氢及2 mL硝酸，再蒸干。残渣溶于10 mL水，用氨水溶液(10％)调节溶液pH值至4，稀释至20 mL。取15 mL，按GB 9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。

标准是取剩余的5 mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液：

优级纯，0.01 mg Pb；

分析纯，0.02 mg Pb，

稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。

4.3.10 易炭化物质

称取1g试样，置于蒸发皿中，加10mL硫酸(优级纯，95％±0.5％)，加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却至室温。溶液所呈颜色不得深于GB 9737中规定的标准色R/8或B/8。

5 检验规则

按GB 619之规定进行采样及验收。

6 包装及标志

按HG 3-119之规定，其中：

内包装形式：Gz-2、Gz-3 ;

外包装形式：W-1、W-3;

包装单位：第4类。

相关链接：草酸钠的技术要求、试验方法（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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