5.6 硫酸盐

取2.5 mL试验溶液(5.5.1)，稀释至20 mL，加2mL盐酸溶液(20％)酸化后，按GB/T 9728-88之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：

优级纯······ 0.02 mgSO₄；

分析纯、化学纯······ 0.05 mgSO₄。

稀释至20 mL，加0.5 mL盐酸溶液(20％)，与酸化后的试液同时同样处理。

5.7 磷酸盐

取5 mL试验溶液(5.5.1)，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(25％)至溶液黄色刚刚消失，稀释至10 mL后，按GB/T 9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液：

优级纯、分析纯······0.004 mg PO₄；

化学纯······ 0.010 mg PO₄。

稀释至5 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.8 铝

取5 mL试验溶液(5.5.1)，加4 mL盐酸溶液(20％)，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至10 mL后，按GB/T 9734的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含下列数量的铝标准溶液：

优级纯、分析纯······ 0.01 mgAl;

化学纯······ 0.02 mg Al。

稀释至10 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.9 钾

按GB/T 9723的规定测定。

5.9.1 仪器条件

光源：钾空心阴极灯；

波长：766.5 nm;

火焰：乙炔-空气。

5.9.2 测定方法

称取5 g样品，溶于水，加5 mL盐酸溶液(20％)，稀释至100 mL。取10 mL，共四份，按

GB/T 9723-88中6.2.2的规定测定。

5.10 钙

按GB/T 9723-88之规定测定。

5.10.1仪器条件

光源：钙空心阴极灯；

波长：422.7 nm ;

火焰：乙炔-空气。

5.10.2 测定方法

称取25 g样品，溶于水，加20 mL盐酸溶液(20％)，稀释至100mL。取20mL(化学纯取8mL)，共四份，按GB/T 9723-88中6.2.2的规定测定。

5.11 铁

取5 mL试验溶液(5.5.1)稀释至10 mL，用盐酸溶液(15％)将溶液pH值调至2后，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：

优级纯、分析纯······0.004 mgFe;

化学纯······ 0.010 mg Fe。

稀释至10 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.12 铜

按GB/T 3914的规定测定。

5.12.1 测定条件

预电解电位：-0.9V;

扫描电位范围：-0.9V～-0.05 V ;

溶出峰电位：-0.2V。

5.12.2 测定方法

称取1g样品，溶于50 mL盐酸溶液[c(HCl)=0.1mol/L]中。取5 mL，置于电解池中，加30 mL盐酸溶液[c(HCl)=0.1mol/L]后，按GB/T 3914-83中6.1之规定，从“通入适当时间氮气”开始测定。同时做空白实验。

5.13 铅

按GB/T 3914的规定测定。

5.13.1 测定条件

预电解电位：-0.9V;

扫描电位范围：-0.9V～-0.05V ;

溶出峰电位：-0.53V。

5.13.2 测定方法

同5.12.2。

5.14 还原高锰酸钾物质

按GB/T 9726-88中6.2的规定测定。其中，称取10g(化学纯取5g)样品，溶于100 mL水中，加1.00 mL，高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO₄)=0.1mol/L]，煮沸5 min，冷却，加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20％)，摇匀，于暗处放置5 min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1 mol/L]滴定，近终点时，加1 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。计算时甲酸的摩尔质量[M(1/2HCOOH)]取23.01g/mol。

6 检验规则

按GB/T 619的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4类；

内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;

隔离材料：GC-2、GC-3 ;

外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。

相关链接：三水合乙酸钠(乙酸钠)的技术要求、试验方法（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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