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三氯甲烷引用标准(二)

发布时间:2018-12-26 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1046

5.1.2 定量方法

按GB/T 9722-1988中8.2的规定,乙醇相对于三氯甲烷的质量校正因子f乙醇/三氯甲烷=0.63。

5.2 乙醇的质量分数

同5.1。

5.3 密度

按GB/T 611-1988中5.1的规定测定。

5.4 蒸发残渣

量取136mL(200g)样品,按GB/T 9740的规定测定。

5.5 酸度

按GB/T 9736-1988中6.2的规定测定。其中:量取100 mL无二氧化碳的水,注入分液漏斗中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]中和至溶液呈粉红色,并保持30 s,加入50 mL (74g)样品,振摇3 min,静置分层,取水相50 mL,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。结果按GB/T 9736-1988中第7章“水不溶性样品哟规定计算。

5.6 氯化物

量取6.8 mL(10 g)样品,置于分液漏斗中,加20 mL水,振摇1 min,静置分层,取水相于比色管中,按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:

分析纯······0.005 mg Cl;

化学纯份······0.010 mg Cl。

加20 mL水,与分离后的水相同时同样处理。

5.7 游离氯

量取24 mL(35g)样品,置于碘量瓶中,加10 mL水及1 mL碘化钾溶液(100 g/L),振摇2 min,若有机层呈现粉红色,在不断振摇下,滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)-0.01 mol/L]至有机层粉红色消失。硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量不得大于:

分析纯······0.5 mL;

化学纯······1.0 mL。

5.8 水分

按GB/T 606的规定测定。其中:量取6.8 mL(10 g)样品,以10 mL甲醇为溶剂。

5.9 羰基化合物

量取3.4mL(5g)样品,溶于8 mL无羰基的甲醇中,按GB/T 9733的规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含下列数量的拨基化合物标准溶液:

分析纯······0.015 mg CO;

化学纯······0.025 mg CO。

与样品同时同样处理。

5.10 易炭化物质

按GB/T 9737的规定测定。其中,量取20 mL样品,加10 mL硫酸(优级纯,质量分数为95%±0.5%),振摇3 min,静置3 min。酸层所呈颜色不得深于下列标准色:

分析纯······H/20;

化学纯······H/10。

5.11 适用于双硫踪试验

按GB/T 9721的规定测定。

5.11.1 测定条件

波长:620 nm ;

吸收池厚度:1cm;

参比溶液:样品。

5.11.2 双硫赊三氯甲烷溶液的制备

称取0.45 g双硫踪,溶于三氯甲烷中,并用三氯甲烷稀释至500 mL。

5.11.3 测定方法

取0.1 mL双硫踪三氯甲烷溶液,置于100 mL的容量瓶中,用样品稀释至刻度。立即用分光光度计测定吸光度A0(A0必须大于或等于0.1,若A0小于0.1时,可适量添加双硫踪三氯甲烷溶液),放置6h后,再测定吸光度A0分解值不得大于0.1。

分解值按式(1)计算:

式中:A0—稀释后测定的吸光度;

A—放置6h后测定的吸光度。

6 检验规则

按GB/T 619的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:

包装单位:第4、5类;

内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29;

隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4 ;

外包装形式:WB-1;

标签应注明“毒害品”。

文章来源:《化学试剂标准汇编》

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