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5.1.2 定量方法
按GB/T 9722-1988中8.2的规定,乙醇相对于三氯甲烷的质量校正因子f乙醇/三氯甲烷=0.63。
5.2 乙醇的质量分数
同5.1。
5.3 密度
按GB/T 611-1988中5.1的规定测定。
5.4 蒸发残渣
量取136mL(200g)样品,按GB/T 9740的规定测定。
5.5 酸度
按GB/T 9736-1988中6.2的规定测定。其中:量取100 mL无二氧化碳的水,注入分液漏斗中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]中和至溶液呈粉红色,并保持30 s,加入50 mL (74g)样品,振摇3 min,静置分层,取水相50 mL,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。结果按GB/T 9736-1988中第7章“水不溶性样品哟规定计算。
5.6 氯化物
量取6.8 mL(10 g)样品,置于分液漏斗中,加20 mL水,振摇1 min,静置分层,取水相于比色管中,按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯······0.005 mg Cl;
化学纯份······0.010 mg Cl。
加20 mL水,与分离后的水相同时同样处理。
5.7 游离氯
量取24 mL(35g)样品,置于碘量瓶中,加10 mL水及1 mL碘化钾溶液(100 g/L),振摇2 min,若有机层呈现粉红色,在不断振摇下,滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)-0.01 mol/L]至有机层粉红色消失。硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量不得大于:
分析纯······0.5 mL;
化学纯······1.0 mL。
5.8 水分
按GB/T 606的规定测定。其中:量取6.8 mL(10 g)样品,以10 mL甲醇为溶剂。
5.9 羰基化合物
量取3.4mL(5g)样品,溶于8 mL无羰基的甲醇中,按GB/T 9733的规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的拨基化合物标准溶液:
分析纯······0.015 mg CO;
化学纯······0.025 mg CO。
与样品同时同样处理。
5.10 易炭化物质
按GB/T 9737的规定测定。其中,量取20 mL样品,加10 mL硫酸(优级纯,质量分数为95%±0.5%),振摇3 min,静置3 min。酸层所呈颜色不得深于下列标准色:
分析纯······H/20;
化学纯······H/10。
5.11 适用于双硫踪试验
按GB/T 9721的规定测定。
5.11.1 测定条件
波长:620 nm ;
吸收池厚度:1cm;
参比溶液:样品。
5.11.2 双硫赊三氯甲烷溶液的制备
称取0.45 g双硫踪,溶于三氯甲烷中,并用三氯甲烷稀释至500 mL。
5.11.3 测定方法
取0.1 mL双硫踪三氯甲烷溶液,置于100 mL的容量瓶中,用样品稀释至刻度。立即用分光光度计测定吸光度A0(A0必须大于或等于0.1,若A0小于0.1时,可适量添加双硫踪三氯甲烷溶液),放置6h后,再测定吸光度A0分解值不得大于0.1。
分解值按式(1)计算:
式中:A0—稀释后测定的吸光度;
A—放置6h后测定的吸光度。
6 检验规则
按GB/T 619的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4、5类;
内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29;
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4 ;
外包装形式:WB-1;
标签应注明“毒害品”。
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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