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药物相对密度测定

发布时间:2018-12-19 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:3370

物理常数是药物的物理性质的特征常数,其在一定条件下是恒定不变的,各种药物因其分子结构及其聚结状态不一样,表现出的物理性质及其物理常数也不一样。由于物理常数的测定结果不仅对该药品具有鉴别意义,还能反映该药品的纯杂程度,因此物理常数是检定药品质量的重要指标,在药品检验和药品质量标准的制定过程中,应根据该药品的特性或检定工作的需要,选择有关的物理常数。常用的物理常数有相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数和pH等,在目前的药品质量标准中一般列于“性状”,并用黑体字列出小标题,而规定的数值范围也十分明确,与药品质量标准中的项的溶解度之下其他项目一样,是药品质量控制的重要参数。对于药物的物理常数测定,需要采用规范的仪器及标准的方法,从而获得可靠且稳定的数据,达到切实控制药品质量的目的。

相对密度系指在相同的温度、压力条件下,某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外,温度为20℃纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够,则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此,测定药品的相对密度,可用以检查药品的纯杂程度。

液体药品的相对密度,一般用比重瓶测定;测定易挥发液体的相对密度,可用韦氏比重秤。

用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。

一、比重瓶法

1. 操作步骤

(1)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(图10-1a),装满供试品(温度应低于20℃或各品种项下规定的温度)后,装上温度计(瓶中应无气泡),置20℃或各品种项下规定的温度)的水浴中放置若干分钟,使内容物的温度达到20℃(或各品种项下规定的温度),用滤纸除去溢出侧管的液体,立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定,减去比重瓶的重量,求得供试品的重量后,将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度时水的重量,按下式计算,即得。

(2)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(图10-1b),装满供试品(温度应低于20℃或各品种项下规定的温度)后,插入中心有毛细孔的瓶塞,用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干,置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中,放置若干分钟,随着供试液温度的上升,过多的液体将不断从塞孔溢出,随时用滤纸将瓶塞顶端擦干,待液体不再由塞孔溢出,迅即将比重瓶自水浴中取出,照上述(1)法,自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起,依法测定,即得。

2.注意事项

(1)比重瓶必须洁净、干燥(所附温度计不能采用加温干燥),操作顺序为先称量空比重瓶,再装供试品称量,最后装水称重。

(2)装过供试液的比重瓶必须冲洗干净,如供试品为油剂,测定后应尽量倾去,连同瓶塞可先用石油醚三氯甲烷冲洗数次,待油完全洗去,再以乙醇、水冲洗干净,再依法测定水重。

(3)供试品及水装瓶时,应小心沿壁倒入比重瓶内,避免产生气泡,如有气泡,应稍放置待气泡消

图10-1 比重瓶

1.比重瓶主体;2.测管;3.测孔;4.罩;5.温度计;6.玻璃磨口

失后再调温称重。供试品如为糖浆剂、甘油等豁稠液体,装瓶时更应缓慢沿壁倒入,因黏稠度大,装时若产生气泡很难逸去,从而影响测定结果。

(4)将比重瓶从水浴中取出时,应用手指拿住瓶颈,而不能拿瓶肚,以免液体因手温影响体积膨胀外溢。

(5)测定有腐蚀性的供试品时,为避免腐蚀天平盘,可在称量时用一表面皿放置在天平盘上,再放比重瓶称量。

(6)当室温高于20℃或各品种项下规定的温度时,必须设法调节环境温度至略低于规定的温度。否则,易造成虽经规定温度下平衡的比重瓶内的液体在称重过程中因环境温度高于规定温度而膨胀外溢,从而导致误差。

二、韦氏比重秤法

1.操作步骤取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤(图10-2),用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满,置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中,搅动玻璃圆筒内的水,调节温度至20℃(或各品种项下规定的温度),将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于1.0000处,调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后将玻璃圆筒内的水倾去,拭于,装入供试液至相同的高度,并用同法调节温度后,再把拭干的玻璃锤浸入供试液中,调节秤臂上游码的数量与位置使平衡,读取数值,即得供试品的相对密度。

图10-2 韦氏比重秤

1.支架;2.调节器;3.指针;4.横梁;5.刀口;6.游码;7.小钩;8.细铂丝;9.玻璃锤;10.玻璃圆筒;11.调整螺丝

如该比重秤系在4℃时相对密度为1,则用水校准时游码应悬挂于0.9982处,并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。

2.注意事项

(1)韦氏比重秤应安装在固定平放的操作台上,避免受热、冷、气流及振动的影响。

(2)玻璃圆筒应洁净,在装水及供试液时的高度应一致,使玻璃锤沉入液面的深度前后一致。

(3)玻璃锤应全部浸入液体内。

文章来源:《实用化学药品检验检测技术指南》

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