在水质理化检验中，采集的样品多数难以直接测定，往往需要经过适当的前处理。样品处理的目的主要有：①制备成分析仪器所需的样品形式；②将被测组分从复杂的基体中分离出来或除去干扰分析测定的基体物质，提高方法选择性；③浓缩被测组分，提高方法的灵敏度。在实际工作中，根据样品的基质和待测组分的不同，通常采取不同的样品处理技术。除沉积物为固体外，水质理化检验涉及的样品多为溶液状态，组成复杂，很多测定方法的灵敏度和选择性都达不到直接测定样品的要求。为了准确而精密地测定这些样品，通常需要采用分离、富集、掩蔽等样品处理技术，以达到消除干扰组分和富集待测组分的目的。因此，分离富集是水质理化检验中最常用的样品处理技术。选择适当的分离富集方法，是获得可靠结果的重要条件。用于水质理化检验的分离富集方法较多，常见的有萃取、固相富集、离子交换、吸附剂吸附、沉淀或共沉淀、泡沫浮选和气体发生等。

一、方法的选择与评价

样品处理作为整个分析过程中非常关键的环节，对分析结果有着重要影响，也是误差的主要来源。在全分析过程中，分析结果的总方差S²₀为采样过程的方差S²_s和分析过程的方差S²_a(包括样品处理过程的方差S²_SP和测定过程的方差S²_d)总和，即：

S²₀=S²_S+S²_a=S²_s+S²_sp+S²_a                  (2-1)

一般来说，实验室对样品的检验不考虑采样误差，而主要考虑分析过程误差，通常情况下，样品处理过程的误差远比测定过程的误差大，所以，选择合适的处理方法是极其重要的。由于待测物的性质不同，不同样品的、基体也不同，至今还没有一种通用的样品处理方法，因此，如何选择和评价分离富集技术是分析人员首先面临的问题。通常要考虑的因素有：待测成分的回收率、富集效率、操作中的沾污或损失、操作是否简便快速、能否有效去除影响测定的干扰物质、是否利于成批样品分析、成本是否价廉、是否对人体及生态环境有不良的影响等。其中，回收率和富集效率是评价样品处理方法的主要定量指标。

1．回收率在实际工作中，在试样中加入一定量的标准物质，经分离富集后，测得标准物质的量与加入标准物质的量之比即为回收率。回收率可以用来衡量分离富集的可靠性。理想的回收率应该为100%，然而，由于器壁吸附、挥发损失、沾污、试剂不纯、共存组分的干扰以及其他化学因素(诸如沉淀不完全、吸附剂吸附效率低等)等原因，造成待测组分的回收率一般不等于100%。在进行分离富集处理时，回收率在多大范围内才符合要求尚无明文规定，通常是根据待测组分的含量、分析目的和所采用的分析方法不同对回收率要求的也不同。通常，待测组分的含量越低允许的分析误差越大，一般情况下要求回收率在90%～110％之间，如果待测成分含量很低，回收率也可允许在80％～120％之间或范围更宽。

2．富集效率富集效率是指富集到待测组分的量与待测组分总量之比。富集效率可按下式求出：

式中，Q⁰_T为待测组分总量；Q_T为富集到待测组分的量。

富集效率常用富集系数或富集倍数来评价。富集系数是富集后待测组分与富集前待测组分的含量之比。待测组分的富集系数F可定义为：

式中，Q⁰_M和Q_M分别为富集前后基体的量；η_M为富集前与后富集基体量的比率。

F依赖于样品中待测成分浓度和所选的处理技术。假定水质理化检验中所采用的样品分离富集处理技术是在既无沾污又无损失的理想条件下进行的，富集十分完全，则富集系数可认为是富集前后的体积比。

试样在处理过程中可能受到来自实验室空气、用水、试剂、器皿等方面的污染。因此，在进行分离富集时要注意防止沾污。选用某种技术进行分离富集必须充分了解该方法可能受到污染的途径和可能存在的污染源，从而将污染控制在允许的范围内。

分离富集技术应尽可能简便快速，有效地去除影响测定的于扰物质，并有利于后续的定量测定工作。若一种分离富集技术富集效果不理想，可联合采用多种分离富集技术以获得更好的富集效果；若能用特异的测定方法定量则应优先考虑多组分的同时富集。

从理论上讲，采用富集技术富集无限大量的水样，就可以测定到水样中无限低浓度的痕量组分。但由于沾污、损失以及水样中其他组分的干扰，限制了最低可检测浓度，因此，增大样品量对于降低检出限已不起作用。在水质理化检验中，通常都用小于1000ml的样品进行分离富集。选择方法要考虑到样品基体和待分离富集组分的性质以及后续的定量手段。下面就水质理化检验样品前处理中常见的几类分离富集技术做简要介绍。

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文章来源：《水质理化检验》

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