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(一)原理
样品经过硝酸一硫酸、硝酸一硫酸一五氧化二钒或硝酸一过氧化氢高压消解,使样品中的汞转为离子状态,在强酸性中以氯化亚锡为还原剂,将离子状态的汞定量的还原为汞原子。在常温下易蒸发为汞原子蒸气,以氮气或干燥清洁空气为载气,将汞吹出。而汞原子对波长253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用,在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律,与标准系列比较定量。最低检出浓度为O.1l~0.30 ng/mL,最低检出O.002 mg/kg。该方法适用于各类食品中总汞的测定。
(二)试剂
除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水均为去离子水。玻璃对汞有吸附作用,因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液(1+3)浸泡,洗净后备用。
(1)硝酸(优级纯)。
(2)硫酸(优级纯)。
(3)30%过氧化氢。
(4)300 g/L氯化亚锡溶液:称取30 g氯化亚锡(Sncl2·2H2O),加少量水,再加2mL硫酸使溶解后,加水稀释至100 mL,放置冰箱保存。
(5)变色硅胶:干燥用。
(6)硫酸+硝酸+水混合酸液(1+l+8):量取10 mL硫酸,再加入10 mL硝酸,慢慢倒入80mL水中,混匀后冷却。
(7)五氧化二钒。
(8)50 g/L高锰酸钾溶液:配好后煮沸10 min,静置过夜,过滤,贮于棕色瓶中。
(9)200 g/L盐酸羟胺溶液。
(10)汞标准储备溶液:精密称取0.1354 g于干燥器干燥过的二氯化汞,加混合酸(1+1+8)溶解后移入100 mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1 mg汞。
为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附,最好先在容量瓶内加进部分底液,再加入汞储备液。
为保证汞储备液稳定性,通常在溶液中加少量重铬酸钾。配制方法:取O.5 g重铬酸钾,用水溶解,加50 mL优级纯硝酸,加水至1 L。用此保存液来配制汞标准储备溶液(1 mL含0.1μg汞)可保存2年不变,若配制汞标准应用液(1 mL含0.1μg汞),置于冰箱中保存10天不变。
(11)标准使用液:吸取1.0 mL汞标准溶液,置于10O mL容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于0.1μg汞。再吸取此液1.O mL,置于100mL容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于O.1μg汞,临用时现配。
(三)仪器
(1)消化装置。
(2)压力消解器(或压力消解罐或压力溶弹)100 mL容量。
(3)微波消解装置。
(4)测汞仪。
(5)汞蒸气发生器或25mL布氏吸收管代替。
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