一、食品中铅检验

铅(lead, Pb)，灰自色重金属，质软有延展性，原子量207.2，密度11.34，熔点327℃。铅加热至400～500℃时可产生大量铅烟。金属铅不溶于水，可溶于硝酸和热的硫酸溶液。铅的化合物主要有铅的氧化物和铅盐，大多难溶于水，其中硝酸铅在水中的溶解度最大。铅的有机化合物，如四乙基铅等烷基铅具有良好的抗震性，曾经被作为汽油的防爆剂广泛使用。铅还可以与多种金属在熔融状态下形成具有特殊性能的合金材料。

铅在自然界中的分布非常广泛。食品中铅的主要来源有：农作物通过根部直接吸收土壤中溶解状态的铅；工业“三废，，排放和汽油燃烧，其中的铅通过沉降或雨水冲刷进入土壤、水体，通过“食物链”污染农产品、水产品等；食品在生产、加工、包装、运输过程中接触到的设备、工具、容器及包装材料都可能含有铅，在一定条件下会进入食品中，造成污染。

铅非人体必需元素。吸收进入血液的铅大部分与红细胞结合，随后逐渐以磷酸铅盐的形式蓄积于骨骼中，取代骨中的钙。铅在体内有蓄积作用，生物半衰期为4年，骨骼中约为10年。蓄积体内的铅对人体许多器官组织有不同程度的损害，对脑组织、造血系统和肾的损害最明显，铅也是一种潜在致癌物。铅中毒主要症状有胃肠炎、口腔金属味及齿龈金属线、头晕、失眠、贫血、便秘及腹痛，严重时可造成共济失调和瘫痪。铅可致染色体及DNA断裂，还可导致胚胎发育迟缓和畸形。特别值得关注的是，儿童对铅较成人更敏感，铅可严重影响婴幼儿和少年儿童的生长发育和智力。

食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB 2762)规定了铅在食品中的限量指标，如新鲜蔬菜(芸薹类蔬菜、叶类蔬菜、豆类蔬菜、薯类除外)及新鲜水果≤0.1mg/kg;谷类、豆类、食用淀粉≤0.2mg/kg；乳类(生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳、调制乳)≤0.05mg/kg;婴幼儿配方食品(液态产品除外)≤0.15mg/kg，液态产品≤0.02mg/kg；肉制品及畜禽内脏、皮蛋、食糖等≤0.5mg/kg；果蔬汁类、含乳饮料≤0.05mg/L。

食品中铅的测定方法很多。我国食品安全国家标准中对铅( GB/T 5009.12)规定了五种检验方法，石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙分光光度法及单扫描极谱法。石墨炉原子吸收和氢化物发生原子荧光光谱法灵敏度高，是较好的测定铅的方法，其他三种方法的灵敏度较低，难以应用于样品中微量铅的测定，目前应用较少。

(一)石墨炉原子吸收光谱法

1．原理试样经灰化或酸消化后，注入石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与铅的浓度成正比，标准曲线法定量。

2．分析步骤

(1)样品处理：可以根据样品和实验室条件，选择以下方法。

1)压力消解罐消解法：取适量混匀样品于聚四氟乙烯内罐，加硝酸浸泡过夜，再加过氧化氢，于120～140℃恒温干燥箱中加热3～4小时，冷却至室温，用蒸馏水定容。同时做试剂空自。

2)干法灰化：取适量样品，炭化至无烟后，于(500±25)℃下灰化6～8小时价样品灰化不彻底，加入硝酸-高氯酸小火加热，直到消化完全。冷却，用稀硝酸溶解灰分，蒸馏水定容。同时做试剂空白。

3)过硫酸铵灰化法：将适量样品加硝酸浸泡1小时以上，炭化后冷却，加过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2小时，再升至800℃，保持20分钟，取出冷却，加稀硝酸溶解残渣，用水洗涤并定容。同时做试剂空白。

4)湿消化法：称取适量样品，加硝酸-高氯酸混合酸浸泡过夜。在电炉上消解，至消化液呈无色透明或淡黄色为止。放冷，用水定容，混匀备用。同时做试剂空白。

(2)测定：仪器参考条件为波长283.3nm;狭缝0.2～10nm；灯电流5～7mA ;干燥温度120℃,20秒；灰化温度450℃，15～20秒；原子化温度1700～2300℃, 4～5秒；背景校正为氘灯或赛曼效应；进样量：10ul。

3．方法说明所有玻璃仪器均需用稀硝酸(1+3)浸泡24小时，依次用蒸馏水和一级水洗涤干净。样品消化时不能蒸干，以避免铅的挥发损失。对于成分复杂、基体干扰严重的样本，可注入适量基体改进剂20g/L的磷酸二氢铵溶液5～10ul，以消除干扰。标准溶液测定时也要加入与样品等量的基体改进剂。本法检测限为5ug/kg。

(二)氢化物原子荧光光谱法

1．原理样品经硝酸-高氯酸消化，在酸性介质中，二价铅离子与NaBH₄或KBH₄反应生成挥发性的PbH₄，PbH₄随载气(氩气)流进入电热石英管原子化器原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发，当激发态铅原子回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，标准曲线法定量。

2．分析步骤

(1)样品处理：取适量固体或液体样品，加入硝酸-高氯酸混合酸，浸泡过夜。次日于电热板上加热消解至消化液呈淡黄色或无色，冷后加水，继续加热至消化液剩下0.5～1.0m1。加入盐酸和草酸，摇匀，加入铁氰化钾，用水定容。混匀，冷却后测定。同时做试剂空白。

(2)仪器参考条件：负高压323V；灯电流75mA;原子化器：炉温750～800℃;氩气流速：载气800ml/min，屏蔽气1000ml/min；加还原剂时间7.0秒；读数时间15秒，延迟时间0.0秒；进样体积2.0ml。

(3)测定：逐步将炉温升至所需温度，稳定后开始测定。先连续用标准零管进样，待读数稳定后，测定标准系列，绘制标准曲线。再测定空白消化液及样品消化液，计算出样品中铅含量。

3．方法说明该法简便、快速，检出限为0.4ng/ml;消化过程中应注意驱酸，以免影响测定；样品消化后加入盐酸是为了维持反应所需要的酸度；加入氧化剂铁氰化钾，可大大提高PbH₄的发生效率，又可抑制Cu²⁺的干扰；加入草酸可以掩蔽铁、钼等干扰元素。标准溶液及样品消化液定容后摇匀，放置30分钟，使反应完全。

(三)火焰原子吸收光谱法

1．原理样品经无机化处理后，在弱碱性条件下，铅离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成配合物，经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离，导入原子化器，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，吸光度值与铅含量呈正比，用标准曲线法定量。

2.甲分析步骤采用硝酸-高氯酸湿消化或干灰化法处理样品。样液、试剂空白液及铅系列标准溶液中分别加入柠檬酸铵，以溴百里酚蓝水溶液为指示剂，用氨水调节溶液pH至弱碱性。依次加入硫酸铵溶液、DDTC溶液，摇匀，放置5分钟后加入MIBK，剧烈振摇，取MIBK层测定。

3．方法说明采用硝酸-高氯酸湿消化或干灰化法处理样品时，残渣中应无黑色炭粒，否则需加入少量酸，再消化完全。萃取时，加柠檬酸铵作掩蔽剂。用萃取液测定时，可适当减少乙炔气的流量。样品处理及测定过程中应防止污染，避免铅的挥发和吸附损失。本法最低检出浓度为0.1mg/kg。

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文章来源：《食品理化检验》

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