食品中所含的元素有50多种，除C、H、O、N这4种构成水分和有机物质的元素外，其他元素统称为矿物质(mineral)。按照这些矿物质在生物体内含量的高低，可分为常量元素(macroelement)和微量元素(microelement)两类。其中常量元素含量大于0.01%，包括Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl共七种；微量元素含量一般小于0.01%，包括Fe、Zn、Cr、Se、I、Cu、Ni、Al、Si、Sn、F、Mo等。

人体必需的矿物质在维持人体正常生理功能、构成人体机体组织等方面起着十分重要的作用，如果摄入不足或过量会引起相关的疾病。这些矿物质一般由食物和水供给，其种类和含量与食品的品质和质量密切相关。因此，对食品中矿物质的测定是了解食品营养价值、加工特性和开发产品的重要手段。

测定食品中矿物质常用的方法有化学分析法、分光光度法、原子吸收分光光度法、极谱法、荧光分光光度法、离子选择性电极法等。还可利用原子发射光谱法对多种元素进行同时测定。

(一)钙测定

钙(calcium)是人体含量最多的矿物质元素，是构成机体骨骼和牙齿的主要成分；对维持神经和肌肉的活动、促进细胞信息传递和凝血过程具有重要生理意义。长期缺钙会影响骨骼和牙齿的生长发育，严重时产生骨质疏松或软骨病。钙的食物来源主要是乳与乳制品、豆与豆制品、水产品等。一些蔬菜中钙含量较为丰富，但由于含草酸较多，会影响食物中钙的吸收，降低有效钙量。因此，这类蔬菜不仅要测定钙量，同时也要测定草酸量。

高锰酸钾滴定法测定钙，虽然精确度较高，但步骤较为繁琐，应用较少；原子吸收分光光度法、EDTA滴定法(GBIT 5009.92)适用于各种食物中钙的测定，应用较为广泛。

1．原子吸收分光光度法

(1)原理：样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计，经火焰原子化后，钙吸收422.7nm的共振线，其吸收量与钙的含量成正比，与标准系列比较定量。

(2)分析步骤：①样品处理：精确称取一定量样品，加入硝酸和高氯酸消化至透明无色。去除多余硝酸，冷却后用氯化镧溶液转移定量。同时做试剂空白；②测定方法：将处理好的试样液、试剂空白液和钙元素的标准系列分别导入火焰原子化器进行测定。标准系列的浓度范围0.5～3.0ug/ml，其他条件如仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯电流等根据使用的仪器说明调至最佳状态。

(3)方法说明：①本方法检出限为0.1ug，线性范围为0.5～2.5ug;②在分析测试过程中应特别注意防止容器、水、实验环境等的污染；③加入氧化镧溶液是作为释放剂，消除磷酸等物质的干扰，提高测定灵敏度。

2. EDTA滴定法

(1)原理：钙与氨羧络合剂EDTA能定量地形成金属配合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的配合物强。在PH 12～14范围内，以EDTA滴定待测溶液，在滴定终点时，EDTA从指示剂配合物中夺取钙离子，溶液颜色从紫红色变为蓝色，即呈现游离指示剂的颜色。根据消耗的EDTA的浓度和体积，可计算钙的含量。

(2)分析步骤：①消化过程同原子吸收分光光度法；②测定方法：吸取一定量消化液和空白液，加入氰化钠溶液和枸橼酸钠溶液，加入一定体积氢氧化钠溶液和3滴钙红指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为终点。

(3)方法说明：①加入氰化钠是掩蔽Zn、Cu、Fe、A1、Ni、Pb等金属离子对指示剂的封闭作用；柠檬酸钠是防止钙和磷结合形成磷酸钙沉淀；②滴定时pH应为12～14,PH过高或过低指示剂变红，终点颜色不出现；③加入指示剂后应立即滴定，不宜放置时间过久，否则终点不明显。

(二)磷测定

磷(phosphorus)广泛存在于动植物食物中，也是构成机体的重要元素，它是细胞膜和核酸的组成成分，也是骨骼的必需构成物质，参与机体的各种生理活动和新陈代谢。食物中的磷大部分是磷酸酯化合物，必需分解为游离的磷，然后以无机磷酸盐的形式被吸收。正常膳食中磷吸收率为60%～70%，一般人体不易缺乏。植酸可与磷酸形成难溶盐影响磷的吸收，所以测定食物中总磷后，减去植酸磷，才是可利用磷的量。

食品中磷的测定方法主要有钼蓝比色法(GB/T 5009.87)，喹钼柠酮重量法(GB/T 9695.4)。

1.钼蓝分光光度法

(1)原理：食品样品经酸消化处理、使磷转变为磷酸，在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，再被对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色的钼蓝，于波长660nm处测定吸光度值，标准曲线法定量。反应式如下：

(2)分析步骤：①样品前处理：取适量样品于凯氏烧瓶中，加入硫酸、高氯酸-硝酸消化液，加热消化完全后冷却，加水赶酸，转移定容，此溶液为样品测定液。按同一方法做试剂空白。②测定：准确吸取试样测定液和空白液，依次加入钼酸溶液、亚硫酸钠溶液、对苯二酚溶液，混匀，静置30分钟。在660nm波长处测定吸光度值。以同样方法绘制标准曲线，计算样品中磷的含量。

(3)方法说明：本法检出限为2ug，适用于各类食品中总磷的测定。

2.喹钼柠酮重量法(磷钼酸喹啉重量法)

试样经干灰化或湿消化制成稀酸溶液，在5%～10％的硝酸酸度下，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀。经洗涤烘干后称重，求出磷的含量。该方法适用于肉与肉制品等磷含量较高的食品中总磷的测定。

H₃PO₄+12Na₂MoO₄+24HNO₃+3C₉H₇N＝(C₉H₇N)₃H₃PO₄·12MoO₃·H₂O+24NaNO₃+11H₂O

(三)钾和钠测定

钾(potassium)在机体内参与碳水化合物和蛋白质的代谢，对于维持细胞正常渗透压、细胞内外酸碱平衡及心肌正常功能具有重要作用。大部分食物都含有钾，但水果和蔬菜是钾最好来源。

钠(sodium)是人体一种重要的无机元素，具有参与调节体内水分和渗透压、增强神经和肌肉兴奋性等生理功能。钠普遍存在于各种食物中，一般动物性食物钠含量高于植物性食物。人体钠的主要来源为食盐、调味品、腌制品等。
钠和钾的测定常用火焰发射光谱法(GB/T 5009.91)。原子发射光谱是指待测元素在外界能量的作用下转变成气态原子使原子外层电子进一步被激发，当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时，原子会释放多余的能量从而产生特征发射谱线。钠和钾容易电离，在火焰中具有较高的发射强度，且在一定范围内发射强度与浓度成正比，因此，可将样品消化后，导入火焰光度计中，经火焰原子化后，分别利用K、Na各自的灵敏共振线766.5nm和589nm进行测定，并与标准系列比较定量。

本方法适用于各种食品中钠、钾的测定，检出限钾为0.05ug，钠为0.3ug。

文章来源：《食品理化检验》

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