1 测量方法

本案例的工作目的是用电位计法测定洗发液的pH值；本案例评定洗发液中pH值的测量不确定度。检验依据为《化妆品卫生规范》(2007年版)卫生化学检验方法之七。

洗发液pH值按QB/T 1974-2004《洗发液(膏)》的规定评判，洗发液pH值限界为：4.0～8.0。

1.1实验条件

1.1.1仪器设备

①精密pH计：型号：SartoriusPB-10, 0.01级；

②电子分析天平：型号：METTLERTOLEDOMS204S/01，最大量程：200g，分度值：0.1mg；

③25mL烧杯；

④25mL量出式量筒；

⑤温度计；

⑥加热板。

1.1.2试剂

①pH =4.00标准缓冲液：批号：MERCK HC263165,pH(20℃)=4.00;

②pH=7.0。标准缓冲液：批号：MERCK HC930565,pH(20℃)=7.00;

③实验用水：新沸过的蒸馏水，放至室温后使用。

1.1.3样品

澳雪中药养发洗发露，批号：A1-081AA。

1.1.4实验环境温度

26℃±0.3℃。

1.2测定方法与不确定度来源分析

1.2.1测定方法

操作流程如图1所示。

图1 电位计法测定沐浴液类化妆品中pH值的操作流程

各步骤是：

①开机：连接pH计电源，预热半小时，按“mode”键选择测量方式为pH;

②仪器校正：按SETUP键，选择4、7缓冲液组，按ENTER键确认。用pH4.00标准缓冲液和pH7.00标准缓冲液校准，要求电极斜率值在90.0～105.0范围内，电极斜率由仪器自动给出；

③称样：称取沐浴液样品2.0g于50mL小烧杯中，平行双样；

④溶解：用25mL量筒量取20mL新沸后冷却的蒸馏水，加入50mL小烧杯中；

⑤加热：用加热板加热至40℃，并搅拌均匀，冷却至室温，作为样品待测液；

⑥测量：将pH计的电极置于样品待测液中，待读数稳定1min后，记录pH值，重复读取2次，两次读数差值小于±0.1时，检测有效，取2次读数的平均值，作为样品pH值的测得值。

洗发液样品按上述操作流程，平行测定2次，样品的pH值测定数据如表1所示。

表1 样品的pH值测定数据

1.2.2不确定度来源分析

不确定度来源用因果图表示，如图2所示，其中各符号的含义见式(1)中的符号说明。

图2 化妆品PH值的不确定度来源因果图

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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