1测量方法

1.1仪器与试剂

pH计(Sartorius PB-10)；标准缓冲液pH4.00；标准缓冲液pH7.00。

1.2测定方法与不确定度来源分析

测量流程如图1所示。

图1 氯化钠注射液中pH值测定流程

不确定度来源用因果图表示，见图2。图中五个主要不确定度来源的符号含义见测量模型式(1)的符号说明。

图2 氯化钠注射液pH值测定的不确定度来源因果图

按《中国药典》2010版二部1012页的规定，氯化钠注射液pH值应为4.5～7.0。测定由图1所示各步骤完成。

各步骤是：

①将两种标准缓冲液和样品溶液放置至同一温度。

②开机：将pH复合玻璃电极与BNC(电极)和ATC(温度探头)输入孔连接。连接电源，按“mode”键选择测量方式为pH。

③仪器校准：按setup键，选择4、7缓冲液组，按enter键确认。用pH4.00标准缓冲液和pH7.00标准缓冲液校准，要求电极斜率值在90.0～105.0范围内，电极斜率由仪器自动给出。

④测定样品氯化钠注射液，读取pH值。

2 测量模型

pH计为直读式显示，样品pH值的测量模型表示为：

y_pH=x_示＋△_x修＋△_x仪＋△_x标＋△_x温                (1)

式中：

y_pH—样品的pH值，无量纲；

x_示—仪器显示的pH值的两次测量平均值，x_示＝5.24，无量纲；

△_x修—修约引入的pH值修正值，其值为零，不确定度非零，无量纲；

△_x仪—pH计示值允差引入的修正值，其值为零，不确定度非零，无量纲；

△_x标—标准缓冲溶液引入的pH值修正值，其值为零，不确定度非零，无量纲；

△_x温—温度补偿器误差引入的pH值修正值，其值为零，不确定度非零，无量纲。

注：△_x标与y_pH的关系很复杂，无法用显函数表达，此处作近似叠加处理。

3 合成标准不确定度表达式

由于数学模型式(1)属于输入量不相关的线性模型，合成标准不确定度为：式中：

式中：

u_c(y_pH)—样品的pH值的合成标准不确定度；

u(x_示)—仪器显示的pH值的测量重复性的标准不确定度；

u(△_x修)—修约引入的pH值修正值的标准不确定度；

u(△_x仪)—pH计示值允差引入的修正值的标准不确定度；

u(△_X标)—标准缓冲溶液引入的pH值修正值的标准不确定度；

u(△_x温)温度补偿器误差引入的pH值修正值的标准不确定度。

相关链接：头孢克洛的吸收系数的测量不确定度评定—合成标准不确定度

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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