1 测量方法

本例的工作目的是制备并标定物质的量浓度为0.1mol/L的氢氧化钠滴定液；本案例评定氢氧化钠滴定液物质的量浓度的测量不确定度。

1.1实验条件

1.1.1仪器设备

①电子分析天平：型号：METTLER TOLEDO XS205

最大量程：81g/220g，实际分度值：d=0.01mg/0.1mg，使用的量程段MPEV=0.5e＝0.05mg/1mg；

②恒温干燥箱：BINDERED53室温以上5℃～300℃ ,(辅助设备)；

③50mL滴定管：BRANDA级，编号：Hb-d010, MPEV=0.05mL;

④50mL量筒，只做容器使用。

1.1.2试剂、溶液、指示液、水

①氢氧化钠：分析纯(A.R.)，质量浓度ρ≥96.0g/100mL;

②标准物质邻苯二甲酸氢钾，以质量分数表示为99.97％，扩展不确定度(k=2)为0.02％；

③酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，即得；

④实验用水：新沸过的冷水。

1.1.3实验环境温度

实验环境温度为19℃。

1.2测定方法与不确定度来源分析

操作流程如图1所示。

图1 氢氧化钠滴定液的标定流程

不确定度来源用因果图表示见图2和图3。两图中六个主要不确定度来源的符号和含义与测量模型式(1)和式(2)一致。

图2 加入复现性修正量R后氢氧化钠滴定液浓度C'NaOH的不确定度来源因果图

图3 氢氧化钠滴定液CNaOH(0.1mol/L)的不确定度来源因果图

按《中国药典》的技术规定，测定由图1所示各阶段组成。

各步骤是：

①取氢氧化钠适量，置500mL玻璃烧杯中，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

②取一个10000mL乙烯塑料瓶，加新沸过的冷水8000mL，用20mL刻度吸管量取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，置10000mL乙烯塑料瓶中，加新沸过的冷水使成10000mL，摇匀。

③分别精密称取六份标准物质邻苯二甲酸氢钾，各约0.6g，置称量瓶中。

④将上述标准物质邻苯二甲酸氢钾在105℃干燥至恒重，取出，放干燥器中放冷至室温备用。

⑤用d=0.01mg的电子天平精密称取标准物质邻苯二甲酸氢钾约0.6g(准确至0.01mg)，置250mL三角烧杯中。

⑥用50mL量筒量取50mL新沸过的冷水，用滴管取酚酞指示液2滴，分别加入上述三角烧杯中。

⑦用50mL滴定管逐滴往三角烧杯中滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)。

⑧滴定至溶液显粉红色。

⑨计算结果，以两人操作共6份平行试样的物质的量浓度平均值作为测得值。

1.3测定结果

两人六份平行试样的测定数据见表1。

表1 氢氧化钠滴定液物质的量浓度的标定数据

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文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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