1测量方法

采用容量法，即滴定法，它是根据指示剂颜色变化指示滴定终点，目测标准溶液消耗体积，计算分析结果。替硝唑氯化钠注射液中氯化钠含量依据《中国药典》2010 年版二部921页氯化钠含量测定方法测定。

1.1实验条件

1.1.1仪器设备

25mL滴定管：A级，MPEV=0.040mL;

10mL单标线吸量管：A级，MPEV=0.020mL;

150mL三角烧杯，只做容器使用；

50mL量筒，用于量取水，其体积不确定度对测量氯化钠含量而言可忽略；

5mL刻度吸管，用于加2％糊精溶液，其体积不确定度对测量氯化钠含量而言可以忽略。

1.1.2试剂

2％糊精溶液；

荧光黄指示液；取荧光黄0.1g，加乙醇100mL使溶解，即得；

滴定液：AgNO₃滴定液，实际浓度：0.1039mol/L, F值(实际浓度与理论浓度之比)为1.039;

纯化水。

1.2测量步骤和结果

测定流程如图1所示。

样品是“替硝唑氯化钠注射液”，规格为200mL：替硝唑0.4g与氯化钠1.8g氯化钠浓度为每毫升9mg)，限度规定应为标示量的95.0％～105.0％，采用容量分析法测定氯化钠的含量与标示量的比值(百分数)。每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl(数据由药典提供)。测定如图1所示各阶段组成，平行操作两份。

图1 测定流程

各详细操作步骤如下：

①用10mL 单标线吸量管精密量取供试品溶液10mL(供试品溶液取样的体积V_供=10mL)，置150mL三角烧杯中。

②用50mL量筒量取40mL水、用单标线吸管量取2％糊精溶液5mL，用滴管取荧光黄指示液5～8滴，分别加入上述三角烧杯中，摇匀。

③用25mL滴定管逐点滴加硝酸银滴定液(0.1mol/L)。

④滴定至浑浊液颜色由黄绿色转为微红色，读取滴定液体积，两个平行样的滴定液体积分别为14.82mL,14.86mL，平均体积为14.84mL 。取消耗硝酸银滴定液体积^VAgNO₃=14.84mL。

⑤计算测得值：

以供试品取样量的体积V_供=10mL，消耗滴定液体积^VAgNO₃=14.84mL，滴定度T=5.844g/L(由药典提供)，滴定液的校正值F=1.039,氯化钠实际含量与标示量的比值CNaCl 按式(1)计算。

式中：

C_NaCl—供试品中氯化钠(NaCl)的实际含量与标示量的比值，％；

V供—供试品取样量的体积，mL;

^VAgNO₃—消耗硝酸银(AgNO₃)滴定液的体积，mL;

T—滴定度，是指每1mL的AgNO₃滴定液(标准溶液)相当于被测药物NaCl的质量(mg), mg/mL;

F—硝酸银(AgNO₃)滴定液的校正值，F=c实际/c名义(见本案例4.3)，无量纲；

200—本品的装量，mL;

1.8—200mL装量中含氯化钠的量，g;

1000—g转换为mg的单位换算系数，因为滴定度T的单位为mg/mL,氯化钠的含量的单位为g/mL,1000只是倍数，无量纲；

0.1111—200mL/(1.8g×1000)的计算结果，mL/mg;

100％—使氯化钠含量以百分比表示的转换因子，无量纲；

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文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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