烟剂是农药原药与燃料、氧化剂、消燃剂等混合加工成的一种剂型，点燃后可以燃烧，但不能有火焰。农药受热气化后在空气中凝结成固体微粒成烟，若原药在室温下为液体，也可在气化后在空气中成雾。烟剂的主要性能检测指标为烟剂的自燃温度、成烟率和跌落破碎率等。

14.2.9.1烟剂的自燃温度测定方法

称取适量试样，置于自燃温度测定仪(图14-1)的石棉网中心，然后将触点温度计和水银温度计从烧杯盖两孔插入烧杯，接触石棉网，两温度计水银球距石棉网边沿约0.5 cm。调节触点温度计旋钮至所需温度，待温度稳定后，以每分钟上升5～10℃的速度调节触点温度计旋钮，接近发烟时以每分钟1～2℃的上升温度调节触点温度计旋钮，同时观察试样和水银温度计，试样发烟的瞬间，水银温度计所指示的温度即为自燃温度。取其算数平均值作为测定结果，两次平行测定结果之差不应大于5℃。

图14-1 自燃温度测定仪

1-电炉；2-烧杯；3-石棉网试验台；4-石棉网；5-触点温度计；

6-水银温度计；7-继电器；8-样品；9-烧杯盖；10～12-电线

14.2.9.2烟剂的成烟率测定

成烟及收集装置如图14-2所示。

图14-2 成烟及收集装置图

1-燃烧瓶；2-燃烧台；3-燃烧瓶塞(带有通气阀或负压通气阀)；4-缓冲瓶；

5-第一级吸收管(200 mL)；6-二、三、四、五级吸收管(均为100mL)

用准备好的镜头纸袋装入称取好的试样，将袋中试样适当压紧，包好后置于恒温烘箱中烘干，后置于干燥器中。
将上述烘干的试样置于燃烧瓶中的燃烧台上。在一级、二级、三级、四级、五级吸收管中各加入不同体积的吸收液。开启空气泵。用火柴点燃试样后，立即用点燃口塞塞好，当确认试样燃烧完毕并且燃烧瓶中为负压时，打开通气阀，将燃烧瓶和缓冲瓶中烟雾抽至吸收管中吸收(当试样燃烧激烈，导致吸收液回流时，燃烧瓶塞的通气阀采用负压通气阀)，至无可见烟雾后，再抽气几分钟。后关闭抽气泵，取出燃烧试样残余物，将各吸收管吸收液转移至烧瓶中，然后用溶剂多次清洗成烟装置内路，洗液并入同一烧瓶中。将烧瓶置于蒸发仪上。蒸至溶液到一定体积，取下烧瓶使其恢复至室温，按有效成分分析方法对收集液进行测定。

收集的烟中有效成分占原试样的质量分数X₁(％)计算如下：

试样中有效成分成烟率X₂(％)计算如下：

式中，m₁为标样的质量,g；m₂为试样的质量，g; γ₁为标样溶液中有效成分与内标物峰面积之比的平均值；γ₂为试样溶液中有效成分与内标物峰面积之比的平均值；X₁为试样中有效成分的质量分数，％；P为标样的纯度；X₃为收集液中有效成分占试样的质量分数，％。

两次平行测定结果之差不应大于5％，取其算数平均值作为测定结果。

14.2.9.3烟剂的跌落破碎率测定方法

称取适量块状试样，置于离光滑的水泥地面0.5m高处，平面朝地自由下落至地面，取试样主体(最大的一块)称量。连续实验10次，取其平均值为测定结果。

片剂跌落破碎率X(%)计算如下：

式中，m₁为标样的质量，g; m₂为试验后试样主体质量,g；X_i为试样一次测得的片剂跌落破碎率，％; X为试样测得的平均片剂跌落破碎率，％。

14.2.9.4烟剂的干燥减量测定方法

称取试样，置于已烘至恒重的称量瓶中，铺平。将称量瓶和瓶盖分开置于烘箱中，烘24 h后，盖上盖，取出放入酐燥器中，冷却至室温后称量。

试样的干燥减量X(％)计算如下：

式中，m₁为烘干前试样和称量瓶的质量,g; m₂为烘干后试样和称量瓶的质量，g; m₃ 为称取试样的质量，g。

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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