6.6.6溶液中AsO₄^3-的测定

在pH为7～9的AsO₄^3-溶液中，加入过量的Ag⁺，生成沉淀Ag₃AsO₄，过滤后，将此沉淀溶于30 mL 8mol/L HNO₃溶液中，稀释至120 mL，用KSCN标准溶液滴定，采用铁铵矾指示剂法指示滴定终点。溶液中的Ge、少量Sb和Sn都不干扰测定。

试样中AsO₄^3-的物质的量浓度(mol/L)为：

式中，VAsO₄^3-为AsO₄^3-试样溶液的体积，mL; cKSCN为KSCN标准溶液的浓度，mol/L; VKSCN为滴定至终点时消耗的KSCN标准溶液的体积，mL。

6.6.7亚铁氰化钾容量法测定氧化锌含量

冶金产品中氧化锌的含量可用亚铁氰化钾容量法测定。具体的沉淀反应如下：

在试样以硫酸铵-磷酸氢二钠混合溶剂溶解后，加热至沸，以二苯胺为指示剂，用亚铁氰化钾标准溶液滴定至紫蓝色突然消失并呈现黄绿色即为终点。用氧化锌基准试剂标定亚铁氰化钾标准溶液，便可得亚铁氰化钾标准溶液的滴定度(g/mL)为：

式中，m_ZnO为称取的氧化锌的质量，g; VK₄(Fe(CN)₆]为标定时消耗的亚铁氰化钾标准溶液的体积，mL。

试样中ZnO的质量分数为：

式中，m为试样的质量，g; VK₄[Fe(CN)₆]为滴定试液时所消耗的亚铁氰化钾标准溶液的体积，mL。

6.6.8四苯硼钠滴定法快速测定钾

四苯硼钠[NaB(C₆H₅)₄]三是测定钾的最佳试剂。沉淀反应为：

测定时，以四苯硼钠为标准溶液，在水和二氯甲烷的两相介质中，指示剂取溴酚蓝和季铵盐，滴定钾离子直至三氯甲烷层中蓝色消失，水相呈色即为终点。

试样中K的质量分数为：

式中，m为试样的质量，g; CNaB(C₆H₅)₄为四苯硼钠标准溶液的浓度，mol/L; ^VNaB(C₆H₅)₄为四苯硼钠标准溶液消耗的体积，mL;M_K为K的摩尔质量，g/mol。

相关链接：沉淀滴定法的应用（二）

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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