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4.2 评定ur(V)
10mL容量瓶体积V的标准不确定度u(V)由三个小分量线性叠加:允许误差引起的标准不确定度u允差(V)、读数误差引起的标准不确定度u读数误差(V)、温度偏离20℃引起的标准不确定度u温度(V),分别评定如下:
(1)评定u允差(V):允差±0.02mL,服从均匀分布,得:
(2)评定u读数误差(V):按经验,读数误差限定为1滴液体内,按1mL、约为50滴估计,误差范围为±0.02mL,按均匀分布计算:
(3)评定u温度(V):玻璃量器定度温度为20℃,检验室温度为15℃,试液体积膨胀系数与水近似,水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃,温度引起的体积增量视为变化半宽,认为服从均匀分布,则:
评定ur(V):
4.3评定ur(m)
样品称样量m的标准不确定度由2个小分量线性叠加:
(1)实验所用电子天平允差引入的标准不确定度u允差(m)
实验所用电子天平最大秤量220g,d=0.0001g,e=0.0018,0g~50g称量段的允差为±0.0005g,按均匀分布,则:
(2)天平重复性限引入的标准不确定度u重复性(m)
实验所用电子天平0g~50g称量段的重复性限为±0.0005g,则
评定ur(m):
由1.3得m≈0.5g,则:
4.4评定u(X)
由式(17)、式(21)、式(24)代入式(5)
由1.3小节,X=113,50ug/kg,则:
u(X)=ur(X)·X=0.0593×113.50ug/kg=6.731ug/kg (26)
4.5评定u(XR)
取10份样品(样品数为N)做重复性预评估,按1.3的程序检测,每份样品做两个平行样,每个平行样的测得值为Xi(见表4中X1和X2),每份样品各取两个平行样的铬含量平均值为测得值Xj,计算每份样品两个平行样的标准差sj,数据见表4:
表4 重复性预评估数据
用10个sj计算合并样本标准差sp。
正常检验以两个平行样的平均值报告测得值,故:
相关链接:石墨炉原予吸收法检测明胶中铬含量的测量不确定度评定——标准不确定度评定(一)
文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》
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