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防风通圣丸中黄芩苷含量的测量不确定度评定——测量模型及不确定度来源分析

发布时间:2018-10-27 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:854

2 测量模型及不确定度来源分析

2.1测量模型

由第1节的分析,测量模型为:

XR=X+R              (1)

式中:

XR—考虑重复性修正量R影响后,供试品中黄芩苷的含量,mg/g;

X—供试品中黄芩苷的含量,按式(2)计算,mg/g;

R—为重复性修正量R,其值视为零,不确定度非零,mg/g。

式(1)中:

式中:

ρT—供试品的进样浓度·mg/mL:

VT—供试品的稀释体积.mL;

WT—供试品的取样量。g。

式中:

ρs—对照品的浓度,mg/mL;

AT—供试品溶液峰面积,无量纲;

AT—对照品溶液峰面积,无量纲。

则:

则:

整理为:

式(7)用于评定X的标准不确定度。

式(4)、式(5)、式(6)、式(7)中:

X—供试品中黄芩苷的含量,mg/g;

WS—对照品取样量.mg;

WT—供试品取样量,g;

AT—供试品溶液峰面积,无量纲;

AS—对照品溶液峰面积,无量纲;

VT—供试品溶液稀释体积,mL;

Vs—对照品稀释体积,mL;

ws—对照品含量,%。

式(7)中,设:

定义:

f及fi的值见表1和表2,则X的实际计算公式为:

式(9)、式(10)中:

f—校正系数,mg/mL。

2.2不确定度来源分析

不确定度来源用因果图表示,见图2、图30图2中符号和含义与式(1)一致,图3中符号和含义与式(7)一致。

图2 加入重复性影响后XR 的不确定度来源因果图

图3 供试器溶液中黄芩苷含量X的不确定度来源因果图

2.3式(7)与式(10)的等效性生分析

由于式(8)中Asi是同一仪器短时的测量示值,分散性相同,故:

u(Asi)=u(As1)=u(As2)=u(As3)=u(As4)=u(As5)=u(AS6)         (11)

推理得:

u(fi)=u(f1)=u(f2)=u(f3)=u(f4)=u(f5)=u(f6)          (12)

由于fl、f2、f3、f4、f5、f6这6个量+1相关,按JJF 1059.1-2012式(32)有:

同理可以导出:

u(As)=u(Asi)              (14)

式(10)中,认为各个输入量不相关,由不确定度传播律的特殊形式,并引用式(13)、式(14),可以导出:

式(7)中,认为各个输入量不相关,由不确定度传播律的特殊形式,也可以导出:

所以,对于评定X的标准不确定度而言,式(7)与式(10)是等效的。

3 台成标准不确定度表达式

由式(1)及不确定度传播律,考虑各个输入量不相关,得:

式中:

uc(XR)—为加入复现性影响后样品中黄芩苷含量的合成标准不确定度,mg/g;

u(X)—为样品中黄芩苷含量的标准不确定度,mg/g;

u(R)—为重复性的标准不确定度,mg/g。

文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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