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高效液相色谱法检测油中苯并(a)芘含量的测量不确定度评定——标准不确定度评定(一)

发布时间:2018-10-26 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:532

4 标准不确定度评定

4.1评定 ur试液)

参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》之式(3),有:

式中:

ρ试液—试样溶液的浓度,(ng/mL);

A试液—试样溶液中苯并(a)芘的峰面积,LU·s;

B0—标准曲线截距,LU·S;

B1—标准曲线斜率,mL/ng。

参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》之式(14)、式(15),得:

式(7)和式(8)中:

u(ρ试液)—单个样品试液的苯并(a)芘含量的标准不确定度,ng/mL;

SR—校准标准曲线的残差标准偏差(符号含义见CST AS-GL06)。相当于标准曲线上吸光度A标j的标准差,LU·s;

B1标—校准标准曲线的斜率,B1=0.1275,mL/ng;

n1—样品溶液测量次数,本例n1=2;

n2—标准溶液总共测量次数,本例n2=5;

ρ试液—单个样品的苯并(a)芘含量,ng/mL;

—标准溶液试样苯并(a)芘含量(浓度)平均值,本例中为表1中5个试样浓度的平均值,ng/mL;

ρ标j—第j次测量的标准溶液浓度,mg/L;

j—获得标准曲线的测量次数[测量一个(ρ标j,A标j)点算一次,本例有5份不同浓度的标准溶液,每份测1次,共5次];

A标j—第j次测量标准溶液所得的峰面积,即表1中5个峰面积数据,LU·s;

B0标—标准曲线的截距,由式(1)得,B0标=-0.1580,LU·s:

计算式(8)中的数据见表3:

表3 计算的数据表

表3中,B0标=-0.1580,B1=0.1275mL/ng

计算式(7)中的数据见表5:

表4 计算数值表

将表3数据及n2=5代入式(8):

计算式(7)中

ρ试液取表2中前两个平行样的平均值得:

ρ试液=(7.49ng/mL+7.76ng/mL)/2=7.625(ng/mL)           (10)

由表3得=25.374ng/mL,则:

将表4数据和式(9)、式(11),以及B1=0.1274、n1=2、n2=5代入式(7):

文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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