4 标准不确定度的评定

4.1评定u(η)

4.1.1评定u_r(K)

查阅黏度计的检定证书，黏度计常数K=0.3789，相对扩展不确定度为U_r=0.9％，k＝2，则：

u_r(K)＝0.009/2=0.0045              (7)

4.1.2评定u_r(t)

流出时间t由电子秒表测量，查检定证书，时间间隔的扩展不确定度为0.01s,k=2。由表1按前两个平行样计算，t≈460，则：

4.1.3评定U_r(ρ)

4.1.3.1评定u_r(m样品净重)

由式(3)得：

m_样品净重＝m_{空瓶+样品}-m_空瓶(9)

相对密度瓶的空瓶称量值约为32.5g，相对密度瓶空瓶加样品的称量值约为61.1g,均使用Sartorius CP225D型电子天平80g量程的大于20g的量程段，具有两个共同的影响量，其不确定度分量为u_天平允差(m_样品净重)和u_{天平重复性限}(m_样品净重)，依据JJF 1059.1-2012中4.4.4.3a)去相关处理后(参考罗卓雅主编《食品药品检验测量不确定度评定实例》案例14)，得：

Sartorius CP225D电子天平在大于20g的量程段MPEV=0.15mg，重复性限＝0.15mg，均认为服从矩形分布，故：

4.1.3.2评定u_r(V_{相时密度瓶})

V_{相对密度瓶}的影响量主要有校准时示值误差的扩展不确定度。

查看相对密度瓶的校准证书，示值误差的扩展不确定度为：0.020mL,k=2。则：

4.1.3.3计算ur(ρ)

由表1得，m样品净重≈28.6g,V相对密度瓶=33.2mL，则由式(6)得：

4.1.4计算u(η)

由式(5)代入数据：

＝0.0069(14)

由表1，测得值为150.60mPa·s，则：

u(η)=η_r(η)×η=0.0069×150.60mPa·s＝1.04mPa·s           (15)

4.2评定u(h)

h为受取样量m影响的对η的修正量，存在h=f(m)，但难以用显函数表示，h与η量纲相同，h与m量纲不同。依据JJF 1059.1-2012之4.4.2，可以设：

灵敏系数由实验数据确定，数据来自表1，摘录于表2，由表2数据用最小二乘法拟合直线，图形见图5，直线方程为：

η=f(m)＝409.0m-870.3           (17)

即得：

表2 灵敏系数实验数据

图5 最小二乘法拟合直线图形

按《中国药典》规定“精密称取本品2.5g(按干燥品计)”(2010版和2015版相同)，一般理解为取样量在2.45g～2.55g之间。忽略天平准确度影响，m的变动区间为(2.5±0.05)g，半宽为0.05g。认为接近三角分布，则：

由式(16)代入数据，得：

4.3评定u(R)

由表1，得重复性测量数据如表3所示：

表3  重复性预评估测量数据η_ji，                    单位：mPa·s

表3          中标准差S_j用贝塞尔公式计算，以S₁为例：

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。