4 标准不确定度的评定

4.1．评定u_r(S)

u_r(S)由式(4)确定的，评定u_r(S)必须先评定供试品馏出的水分体积的相对标准不确定度u_r(V)和供试品的质量的相对标准不确定度u_r(W)。

4.1.1供试品馏出的水分体积的相对标准不确定度u_r(V)

供试品馏出的水分体积的标准不确定度u(V)由三个小分量线性叠加：

①水分测定管检测段的最大允许误差导致的标准不确定度u₁(V);

②水分测定管水分体积读数时温度与校正时的温度差别导致的标准不确定度u₂(V)；

③水分测定管分辨率对水分体积读数影响的标准不确定度u₃(V)。

4.1.1.1评定水分测定管引起的标准不确定度u_r(V)

水分测定管是带刻度的玻璃测量管，JJG 196-2006《常用玻璃量器》中也没有与它有关的内容，因此无法知道其不同刻度的最大允差。参考其他实验室的经验，暂时参照JJG 196-2006中流出式分度吸量管的指标，查JJG 196-2006《常用玻璃量具》，其中5mL分度吸量管的示值允差为±0.025mL。又依据JJF 1059.1-2012之4.3.3.4的f)条款：“实际工作中，可依据同行专家的研究结果或经验来假设概率分布”，采用CHAS GL06《化学分析中的不确定度评估指南》(P57倒数第二行)经验做法，假定允差呈三角分布，其标准不确定度为：

4.1.1.2评定温差导致的标准不确定度u₂(V)

水分测定管读数时的温度为21℃，检定/校准时温度为20℃ ,温度差别为1℃，由于液体的体积膨胀明显大于水分测定管的体积膨胀，可只考虑水的体积膨胀，水的体积膨胀系数为0.00021℃^-1，水的体积近似为2 mL，因此产生的体积增量为(2×0.00021×1)=0.00042(mL)，计算结果时不对温度影响做体积修正，此处将体积变化作为不确定度来源处理，认为温度引起的体积分布半宽a=0.00042mL,假设体积变化服从矩形分布，则其标准不确定度为：

4.1.1.3评定分辩力导致的标准不确定度u₃(V)

水分测定管的最小刻度为0.1mL，读数时可估读至最小刻度的1/10，分辨力为0.01mL，按矩形分布考虑，则：

4.1.1.4计算u_r(V)

先计算u(V)：

由表1，取水分测定管第一个平行样含水量的读数为1.80mL，由于0.01062mL纯水相当于0.01062g, 1.80mL纯水相当于1.80g，则：

4.1.2供试品质量的相对标准不确定度u₁(W)

正露丸的质量的标准不确定度u(W)由二个小分量线性叠加：

①天平最大允许误差的标准不确定度u₁(W)

②天平测量重复性的标准不确定度u₂(W)

其他因素如天平的分辨力、天平的线性、空气浮力等影响微小，认为含于供试品的测量重复性u(S_R)之中。

4.1.2.1评定u1(W)

查天平校准证书及JJG 1036-2008《电子天平》，所用天平合格，故u₁(W)使用最大允许误差(MPEV)作B类评定。本例称量值约7g的称量范围，已知在0g～50g称量范围，MPEV=0.5mg，认为服从矩形分布。

4.1.2.2评定u₂(W)

查JJG 1036-2008((电子天平》，重复性允差限为0.5mg，认为服从矩形分布，故：

4.1.2.3计算u_r(W)

先计算u(W)：

由表1，取供试品第一个平行样的称量数据为7.2070g，则：

4.1.3计算u_r(S)

4.1.4供试品水分测定的标准不确定度u(S)

由表1取供试品第一个平行样水分含量为：S=24.98％，则：

u(S)＝u_r(S)×S=0.0059×24.98％＝0.147％             (15)

4.2评定u(S_R)

重复性的标准不确定度u(S_R)

由表1，得复现性测量列数据如表2所示：

表2 重复性测量列数据

用贝塞尔公式计算标准差：

水分测定只做一份样为测得值，故：

u(S_R)＝s＝0.655％           (17)

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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