4 标准不确定度的评定

4.1评定u(T_差示仪)

由差示扫描量热仪的技术说明书、检定证书和JJG 936-2012《差示扫描量热计》，本仪器检定结论为“A级合格”，温度示值允差为±2℃。认为温度示值的重复性及示值分辨力均含于熔点测得值的测量重复性的标准不确定度u(T_重复性)之中。故u(T_差示仪)由温度示值允差按均匀分布评定：

4.2评定u(T_m称量)

考虑样品称样量与熔点的计量单位不同，数学关系中必定存在一个灵敏系数c₁，则：

u(T_m)＝|c₁|u(m)    (4)

u(m)是由天平的称样分散性和取样量的实际控制范围的叠加。天平的称样分散性主要来自天平的示值允差与天平的重复性允差。查天平的检定证书，0g～5g范围段示值允差为±0.5e＝±0.05 mg，重复性允差限为0.05mg。由于取样量的实际控制范围为±0.5 mg，明显大于天平的称样分散性的影响，故只考虑取样的实际控制范围的影响。

样品取样量名义值6.0mg，实际取样量的控制范围为±0.5mg，认为服从矩形分布，则控制范围的不确定度分量为：

为获得灵敏系数c₁，在称样量m=6.0mg附近，分四个不同称样量的值称取本品，按照1.3的测量步骤测量熔点，结果见表1:

表1 称样量对熔点测定的影响实验数据

以称样量为横坐标，熔点为纵坐标，拟合直线见图4，所得拟合直线的斜率即为灵敏系数，c₁＝-0.1374℃/mg。
代入式(4)得：

u(T_m称量)＝|c₁|u(m)＝0.1374℃/mg×0.289mg＝0.04℃(6)

图4 拟合直线回归方程

4.3评定u(T_重复性)

对硫酸羟喹啉的熔点进行10次重复性测定，结果见表2:

表2 重复性测定结果

用贝塞尔公式计算标准偏差：

实际测定中，熔点测量值由前三次测量结果的平均值(熔点为177.4℃)给出，故：

4.4评定u(T_铟)

热分析标准物质铟(In)的熔化温度(156.52±0.26)℃ (k=2)，则：

4.5评定u(T_锌)

热分析标准物质锌(Zn)的熔化温度(420.67±0.60)℃(k=2)，则：

相关链接：用差示扫描量热仪测量硫酸经喹啉熔点温度的不确定度评定（二）

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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