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(一)食品中水分测定——直接干燥法原理
食品中的水分在100℃左右温度直接干燥的情况下,受热以后产生的蒸汽压高于电热干燥箱中的分压,使食品中的水分蒸发逸出,由于不断地加热和排走水蒸气,从而达到完全干燥,食品在加热前后的质量差即为水分含量。
本法摘自GB/T 5009.3—2003,适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品,主要包括谷类及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、发酵制品和酱腌菜等。
(二)注意事项
①蔬菜、水果中常含有较多杂质,用清水洗去泥沙,再用蒸馏水冲洗一次,然后吸干表面水分。
②从干燥箱中取出称量瓶后,要立即置于干燥器中冷却,避免样品重新吸水,影响干燥效果。干燥剂通常用硅胶,硅胶吸水后颜色减退或变红,要及时将硅胶干燥,干燥方法是将硅胶置于135℃左右烘2~3h后再使用,硅胶受到污染后去湿能力大大降低,如吸附油脂等。
③浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化,内部水分蒸发受阻,在测定前需加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,以防食品结块,同时增大受热与蒸发面积,加速水分蒸发,缩短分析时间。
④对于水分含量在16%以上的样品,通常还可采用两步干燥法进行测定。首先将样品称出总质量后,在自然条件下风干15~20h,使其达到安全水分标准(即与大气湿度大致平衡),再准确称重,将风干样品粉碎、过筛、混匀,储于洁净干燥的磨口瓶中备用。
⑤加热过程中,一些物质会发生化学反应,一些挥发性物质也会挥发,因此应选用适当的干燥方法。当样品中果糖含量较高时,在>70℃温度下长时间加热,果糖会发生氧化分解作用产生明显误差,应该采用减压干燥法测定水分含量;含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品,长时间加热会发生羰氨反应,析出水分而导致误差;对于含挥发性组分较多的样品,如香料油、低醇饮料等宜采用蒸馏法测定水分含量。
⑥测定时称样数量一般以控制在其干燥后的残留物质量为1.5~3g为宜;当样品为水分含量较低的固态、浓稠态食品时,称样量控制在3~5g;果汁、牛乳等液态食品,通常样品量控制在15~20g为宜。
⑦称量皿分为玻璃称量皿和铝质称量皿两种。前者耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于干燥法;铝质称量皿质量轻,导热性强,但不适合酸性食品,常用于减压干燥法。称量皿规格的选择,以样品置于其中水平铺开后,样品厚度不超过皿高的1/3为宜。
⑧干燥设备最好采用风量可调节的烘箱,当风量减小时,烘箱上隔板1/3~1/2面积的温度能保持在规定温度以上1℃的范围内,即符合测定使用要求。温度计通常处于离上隔板3cm的中心处,为保证测定温度较恒定,并减少取出过程中因吸湿而产生的误差,一批测定的称量皿最好为8~12个。
⑨干燥温度一般控制在95~105℃,对热稳定的谷物等,可提高到120~130℃进行干燥;对含还原糖较多的食品应先用50-60℃低温干燥0.5h,再用100~105℃干燥。干燥时间的确定有两种方法,一种是干燥到恒量,另一种是规定一定的干燥时间。
⑩在水分测定中,恒量的标准一般定为前后两次称量之差不超过2mg。
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