1．原理

试样消解后，经原子吸收火焰原子化，在248.3 nm处测定吸光度值。在一定浓度范围内铁的吸光度值与铁含量成正比，与标准系列比较定量。

2．试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

(1)试剂硝酸(HNO₃)、高氯酸(HC1O₄)、硫酸(H₂SO₄)。

(2)试剂配制

①硝酸溶液(5+95)：量取50mL硝酸，倒入950mL水中，混匀。

②硝酸溶液(1 +1)：量取250mL硝酸，倒入250mL水中，混匀。

③硫酸溶液(1+3)：量取50mL硫酸，缓慢倒入150mL水中，混匀。

(3)标准品硫酸铁铵[NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O，CAS号7783-83-7]：纯度＞99.99％。或一定浓度经国家认证并授予标准物质证书的铁标准溶液。

(4)标准溶液配制

①铁标准储备液(1000mg/L)：准确称取0.8631g(精确至0.0001g)硫酸铁铵，加水溶解，加1.00mL硫酸溶液(1+3)，移入100 mL容量瓶，加水定容至刻度。混匀。此铁溶液质量浓度为1000mg/L。

②铁标准中间液(100mg/L)：准确吸取铁标准储备液(1000mg/L)10mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混匀。此铁溶液质量浓度为100mg/L。

③铁标准系列溶液：分别准确吸取铁标准中间液(100mg/L) 0、0.500、1.00、2.00、4.00、6.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混匀。此铁标准系列溶液中铁的质量浓度分别为0、0.500、1.00、2.00、4.00、6.00mg/L。

注：可根据仪器的灵敏度及样品中铁的实际含量确定标准溶液系列中铁的具体浓度。

3．仪器设备

①原子吸收光谱仪：配火焰原子化器，铁空心阴极灯。

②分析天平：感量0.1mg和1mg。

③微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。

④可调式电热炉、可调式电热板、恒温干燥箱、马弗炉。

⑤压力消解罐：配聚四氟乙烯消解内罐。

所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。

4．检测步骤

(1)试样制备在采样和制备过程中，应避免试样污染。

①粮食、豆类样品：样品去除杂物后，粉碎，贮于塑料瓶中。

②蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品：样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成匀浆，贮于塑料瓶中。

③饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品：将样品摇匀。

(2)试样消解

①湿法消解：准确称取固体试样0.5～3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00～5.00mL于带刻度消化管中，加入10mL硝酸和0.5 mL高氯酸，在可调式电热炉上消解(参考条件：120T/0.5 h～120℃/h、升至180℃/2h～180℃/4h、升至200～220℃)。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后将消化液转移至25 mL容量瓶中，用少量水洗涤2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试样空白试验。亦可采用锥形瓶，于可调式电热板上，按上述操作方法进行湿法消解。

②微波消解：准确称取固体试样0.2～0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00～3.00mL于微波消解罐中，加入5 mL硝酸，按照微波消解的检测步骤消解试样，消解条件如表2-4所示。冷却后取出消解罐，在电热板上于140～160℃赶酸至1.0mL左右。冷却后将消化液转移至25 mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试样空白试验。

表2-4微波消解升温程序

③压力罐消解：准确称取固体试样0.3～2g(精确至0.001g)或准确移取液体试样2.00～5.00mL于消解内罐中，加入5mL硝酸。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于140～160℃下保持4～5h。冷却后缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于140～160℃赶酸至1.0mL左右。冷却后将消化液转移至25 mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试样空白试验。

④干法消解：准确称取固体试样0.5～3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样2.00～5.00 mL于坩埚中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于550℃灰化3～4h。冷却，取出，对于灰化不彻底的试样，加数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，再转入550℃马弗炉中，继续灰化1～2h，至试样呈白灰状，冷却，取出，用适量硝酸溶液(1+1)溶解，转移至25 mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。同时做试样空白试验。

(3)测定

①仪器测试条件如表2-5所示。

表2-5火焰原子吸收光谱法参考条件

②标准曲线的制作：将标准系列工作液按质量浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器，测定其吸光度值。以铁标准系列溶液中铁的质量浓度为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。

③试样测定：在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和样品溶液分别导入原子化器，测定吸光度值，与标准系列比较定量。

5．结果计算

式中X—试样中铁的含量，mg/kg或mg/L;

P—测定样液中铁的质量浓度，mg/L;

P₀—空白液中铁的质量浓度，mg,/L;

V—试样消化液的定容体积，mL;

m—试样称样量或移取体积，g或mL。

当铁含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L时，计算结果保留三位有效数字：当铁含量＜10.0mg/kg或10.0mg/L时，计算结果保留2位有效数字。

6．说明

本法采用国家标准方法(GB 5009. 90-2016)，本标准规定了食品中铁含量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于食品中铁含量的测定，此处介绍的是第一法。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。当称样量为0.5g(或0.5 mL)，定容体积为25 mL时，方法检出限为0.75 mg/kg(或0.75mg/L)，定量限为2.5 mg/kg(或2.5mg/L)。

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文章来源：《食品质量与安全检测技术》

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